GA_T 1905-2021 法庭科学 生物检材中溴敌隆等14种抗凝血鼠药检验 液相色谱-质谱法.docx

ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1905—2021 法庭科学 生物检材中溴敌隆等14种 抗凝血鼠药检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for 14 anticogulant rodenticides including bromadiolone in biological samples—LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 GA/T 1905—2021 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：湖北省公安厅刑事侦查总队、公安部物证鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑侦 总队、广东省公安厅刑事技术中心、广州市公安局刑事技术所、重庆市公安局物证鉴定中心、杭州市公安 局刑事科学技术研究所、中国刑事警察学院、淄博市公安司法鉴定中心、黄石市公安局刑侦支队。 本文件主要起草人：吕纪忠、张银华、孙杰燕、陈祥国、于忠山、魏春明、王爱华、刘晓锋、裴茂清、 张亮、戴维列、孙立敏、石银涛、段杰、应剑波、朱昱、陈学国、李鹏、高吭。 1 GA/T 1905—2021 法庭科学 生物检材中溴敌隆等14种 抗凝血鼠药检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材(血液、尿液)中14种抗凝血鼠药的液相色谱-质谱(LC-MS) 检验 方法。 本文件适用于法庭科学生物检材(血液、尿液)中14种抗凝血鼠药的定性分析和定量分析。其他检 材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材中14种抗凝血鼠药(见附录 A) 进 行提取后，采用液相色谱-三重四极杆串联质谱或液相色谱-高分辨质谱检测，用外标法进行定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱 纯，试剂包括： a) 乙腈； b) 甲醇； c) 甲酸铵； d) 5 mmol/L 甲酸铵溶液：称取甲酸铵0.315 g,加水溶解稀释至1000 mL; e) 标准溶液： 1) 0.1mg/mL 单一标准物质储备溶液：根据14种抗凝血鼠药标准物质纯度和盐型换算 后，各称取适量，用甲醇分别配制成0.1 mg/mL 单一标准物质储备溶液，混匀，密封， 2 GA/T 1905—2021 -18℃以下保存，有效期12个月；或采用市售单一标准溶液； 2) 单一标准物质工作溶液：移取0.1 mg/mL 的14种抗凝血鼠药的单一标准物质储备溶 液，用甲醇分别配制成1.0μg/mL 单一标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期 6个月；实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液，均由0.1 mg/mL 单一标准物质储备 溶液用甲醇稀释得到； 3) 混合标准物质工作溶液：分别移取0.1 mg/mL 的14种抗凝血鼠药的单一标准物质储备 溶液，用甲醇配制成浓度分别为500.0 ng/mL、250.0 ng/mL、125.0 ng/mL、50.0 ng/mL、 25.0 ng/mL的混合标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月；实验中所用 其他浓度的混合标准物质工作溶液，均由单一标准物质工作溶液用甲醇配制得到； 4) 质控标准溶液：分别移取杀鼠灵、噻鼠灵和敌鼠的单一标准物质储备溶液，用甲醇配制成 浓度为1.0μg/mL 的质控标准溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月。 注：可根据实际需要选择质控标准溶液中抗凝血鼠药的种类。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管； b) 玻璃试管； c) 量筒； d) 容量瓶； e) 有机微孔滤膜：0.22 μm 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 液相色谱-高分辨质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI); b) 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI);