GA_T 1908-2021CN 法庭科学 生物检材中雷公藤内酯甲等4种雷公藤毒素检验 液相色谱-质谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1908—2021 法庭科学 生物检材中雷公藤内酯甲等 4种雷公藤毒素检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for 4 tripterygium toxin including wilforlide A in biological samples—LC-MS/MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1908—2021 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、杭州市公安司法鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑侦总 队、云南省公安厅。 本文件主要起草人：王芳琳、栾玉静、应剑波、黄克建、李虹。 GA/T 1908—2021 法庭科学 生物检材中雷公藤内酯甲等 4种雷公藤毒素检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材(血液、尿液、肝脏、肾、胃及胃内容)中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯 酮、雷公藤甲素和雷公藤红素的液相色谱-质谱(LC-MS/MS) 检验方法。 本文件适用于法庭科学生物检材(血液、尿液、肝脏、肾、胃及胃内容)中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯 酮、雷公藤甲素和雷公藤红素的定性分析和定量分析。其他检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相色 谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采 用外标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯， 试剂包括： a) 甲醇(色谱纯); b) 乙腈(色谱纯); c) 乙酸乙酯 d) 1% 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1.0g,加入一定量的水溶解并稀释至100 mL; e) 磷酸盐缓冲液(pH 值6.0):分别称取磷酸二氢钠8.34 g、磷酸氢二钠0.87 g,加入一定量的水 溶解并稀释至1000 mL; 2 GA/T 1908—2021 f) 10 mmoL/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸):称取醋酸铵0.384 g,加入一定量的水溶解，并加入 0.5mL 甲酸混匀，加水稀释至500 mL; g) 标准溶液： 1) 1.0 mg/mL标准物质储备液：根据雷公藤内酯甲、雷公藤内酯酮、雷公藤甲素和雷公藤红 素标准物质的纯度，分别用甲醇配制1.0 mg/mL 雷公藤内酯甲、雷公藤内酯酮、雷公藤甲 素和雷公藤红素标准物质溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期6个月；或采用市售标准 溶液； 2) 0.1mg/mL 混合标准物质工作溶液：分别移取1.0 mg/mL 的雷公藤内酯甲、雷公藤内酯 酮、雷公藤甲素和雷公藤红素标准物质溶液各1.0 mL, 用甲醇配制成浓度为0.1 mg/mL 的混合标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月；实验中所用其他浓度的 混合标准工作溶液均由0.1 mg/mL 混合标准物质工作溶液配制得到； 3) 10.0μg/mL 单一标准物质工作溶液：分别移取1.0mg/mL 的雷公藤内酯甲、雷公藤内酯 酮、雷公藤甲素和雷公藤红素标准物质储备液，用甲醇配制成浓度为10.0μg/mL 的单一 标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月；实验中所用其他浓度的单一标 准物质工作溶液均由10.0 μg/mL 单一标准物质工作溶液配制得到。 5.2 材料 材料包括： a) 固相萃取柱：Oasis④ HLB 固相萃取柱或其他等效固相萃取柱； 注：Oasis●HLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不是表示对该产 品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) 有机系微孔滤膜：0.22 μm; c) 一次性