GA_T 1914-2021CN 法庭科学 生物检材中夹竹桃苷和夹竹桃苷乙检验 液相色谱-质谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1914—2021 法庭科学 生物检材中夹竹桃苷和 夹竹桃苷乙检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for oleandrin and adynerin in biological samples—LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 中华人民共和国公共安全 行 业 标 准 法庭科学 生物检材中夹竹桃苷和 夹竹桃苷乙检验 液相色谱-质谱法 GA/T 1914—2021 关 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址 总编室：(010发行中心：(010读者服务部：(010中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 2022年6月第一版 关 印张0.75 字数22 千字 2022年6月第一次印刷 关 书号：155066 ·2-36695 定价 20.00 元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010I GA/T 1914—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、杭州市公安司法鉴定中心、中国人民公安大学。 本文件主要起草人：王芳琳、栾玉静、姚伊人、应剑波、何洪源。 1 GA/T 1914—2021 法庭科学 生物检材中夹竹桃苷和 夹竹桃苷乙检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域生物检材(血液、尿液)中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的液相色谱-质谱 (LC-MS) 检验方法。 本文件适用于法庭科学领域生物检材(血液、尿液)中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的定性分析和定量分 析。其他检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相色 谱-串联质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依 据，采用外标法进行定量分析。 5 试剂及材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯，包 括下列试剂。 a) 乙腈。 b) 甲醇。 c) 甲酸。 d) 甲酸铵。 e) 磷酸盐缓冲液(pH 为6.0):称取磷酸二氢钠(分析纯)8.34 g、磷酸氢二钠(分析纯)0.87 g,于 1000 mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度。 2 GA/T 1914—2021 f) 10 mmoL/L 甲酸铵溶液(含0.1%甲酸):称取甲酸铵0.62 g,加水溶解后，再加入100 μL 甲 酸，用水稀释至1000 mL。 g) 标准物质溶液如下。 1) 1.0 mg/mL标准物质储备液：根据夹竹桃苷和夹竹桃苷乙标准物质的纯度，称取适量，用 甲醇分别配制成1.0 mg/mL 夹竹桃苷、夹竹桃苷乙标准物质储备液，密封，0℃~4℃保存，有 效期6个月。或采用市售标准溶液。 2) 10.0μg/mL 单一标准物质工作溶液：移取1.0 mg/mL 标准物质储备液，用甲醇配制成浓 度为10.0 μg/mL 的单一标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月。实验中所 用其他浓度的单一标准物质工作溶液均由10.0μg/mL 单一标准物质工作溶液配制得到。 3) 0.1 mg/mL混合标准物质工作溶液：分别移取1.0 mg/mL 的夹竹桃苷、夹竹桃苷乙标准 物质储备溶液，用甲醇配制成浓度为0.1 mg/mL 的混合标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃ 保存，有效期3个月。实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液均由0.1 mg/mL 混合标 准物质工作溶液配制得到。 5.