GA_T 1913-2021CN 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻素子检验 液相色谱-质谱法.docx

ICS CCS 13.310 A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1913—2021 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻 素子检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for gelsemine and koumine in biological samples—LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1913—2021 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、济南市公安局刑事科学技术研究所、云南省公安厅。 本文件主要起草人：栾玉静、王芳琳、王爱华、武继锋、宋蕊、李虹。 1 GA/T 1913—2021 法庭科学 生物检材中钩吻素甲和钩吻 素子检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学领域生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容物)中钩吻素甲和钩吻素子的液相 色谱-质谱(LC-MS) 检验方法。 本文件适用于法庭科学领域生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容物)中钩吻素甲和钩吻素子的定性 分析和定量分析。其他检材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件： GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相色 谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子对和离子对丰度比作为定性判断依据；以色谱峰面积作为定 量依据，采用外标-单点法进行定量分析。 5 试剂、仪器与材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯， 包括下列试剂。 a) 甲醇。 b) 乙腈。 c) 甲酸铵。 d) 甲酸。 e) 乙酸乙酯。 f) 1% 氢氧化钠溶液：称称氢氧化钠1.0g,加入一定量的水溶解并稀释至100mL。 2 GA/T 1913—2021 g) 磷酸盐缓冲液(pH=6): 称取磷酸二氢钠(分析纯)8.34 g 与磷酸氢二钠(分析纯)0.87 g,分别 置于1000 mL 容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度。 h) 含0.1%甲酸的10 mmoL/L 醋酸铵溶液：称取醋酸铵0.384 g,加入一定量的水溶解，并加入 0.5 mL 甲酸混匀，加水稀释至500 mL。 i) 标准溶液如下。 1) 1.0 mg/mL单一标准物质储备液：根据钩吻素甲和钩吻素子标准物质的纯度，分别用甲 醇配制1.0 mg/mL 钩吻素甲和钩吻素子单一标准物质储备液，密封， 一18 ℃以下保存， 有效期12个月，或采用市售单一标准溶液。 2) 0.1mg/mL 混合标准物质工作溶液：分别移取1.0 mg/mL 的钩吻素甲和钩吻素子单一标 准物质储备液，用甲醇配制成0.1mg/mL 的混合标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保 存，有效期3个月。实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液均由0.1 mg/mL 混合 标准物质工作溶液用甲醇稀释得到。 3) 10.0μg/mL 单一标准物质工作溶液：分别移取1.0 mg/mL 的钩吻素甲和钩吻素子标准 物质储备液，用甲醇配制成1.0μg/mL 单一标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有 效期3个月。实验中所用其他浓度的单一标准物质工作溶液均由10.0μg/mL 单一标准 物质工作溶液用甲醇稀释得到。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管； b) 具塞玻璃试管； c) 固相萃取柱：Oasis HLB固相萃取柱或等效固相萃取柱； 注：Oasis HLB柱是 Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不是表示对该产 品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 d) 一次性注射器； e) 有机系微孔滤膜：0.22 μm。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 液相色谱-质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI) 和三重四极杆质量分析器； b