GA_T 1910-2021CN 法庭科学 生物检材中百草枯检验 液相色谱-质谱法.docx

ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1910—2021 法庭科学 生物检材中百草枯检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for paraquat in biological samples—LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1910—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：滨州市公安局、公安部物证鉴定中心、广东省公安厅刑事技术中心、广州市公安局 刑事技术所、郑州市公安局物证鉴定所、山西省公安厅、大连市公安局刑侦支队刑事科学技术室、浙江省 公安厅刑侦总队、广西壮族自治区公安厅刑侦总队、中国刑事警察学院、湖北省司法鉴定中心。 本文件主要起草人：吴洪振、王玮、王秉晨、王秀娟、高颖、王文卓、郝伟、于忠山、张亮、孙立敏、孔维刚、 张高勤、王彬、宣宇、乔文涛、朱昱、孙杰燕。 1 GA/T 1910—2021 法庭科学 生物检材中百草枯检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材(血液、胃组织、肝脏)中百草枯的液相色谱-质谱(LC-MS) 定性定 量分析方法。 本文件适用于法庭科学生物检材(血液、胃组织、肝脏)中百草枯的定性定量分析。其他检材可参照 使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材中的百草枯进行提取、净化及浓缩， 采用液相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用 外标法进行定量。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T6682 中规定的一级水。分析中使用的试剂均为色谱纯，试剂包括： a) 乙腈； b) 甲酸； c) 甲酸铵； d) 含0.8%(体积比)甲酸的250 mmol/L 甲酸铵溶液：称取15.75 g 甲酸铵和8 mL 甲酸，置于 1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀超声后备用； e) pH 值8.0的氨水：移取10 μL 浓氨水加水定容至10 mL; f) 标准溶液： 2 GA/T 1910—2021 1) 1.0mg/mL 标准物质储备溶液：根据百草枯标准物质的纯度和盐型换算后，取适量，用水 配制成1.0 mg/mL 百草枯标准物质储备溶液，密封， -18℃以下保存，有效期12个月； 或采用市售标准溶液； 2) 标准物质工作溶液：移取1.0 mg/mL 标准物质储备溶液，用水配制成浓度为100 ng/mL 的标准工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月；实验中所用其他浓度的标准工作 溶液均由1.0 mg/mL 标准物质储备溶液配制得到。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管； b) 有机微孔滤膜：0.22μm; c) 固相萃取柱：Waters Oasis WCX柱或等效柱。 注：Waters Oasis WCX柱是 Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者，并不是表示 对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 6 仪器和设备 仪器和设备包括： a) 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI); b) 振荡器； c) 电子天平：分度值d≤0.01 mg; d) 离心机； e) 移液器； f) 超声波清洗器。 7 操作方法 7.1 定性分析 7.1.1 样品前处理 蛋白沉淀 移取血液等液体检材样品1.0 mL, 或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0 g 于具盖离心管中，加入 乙腈3.0 mL, 振荡5 min,不低于8000 r/min 离心10 min,取上清液，经有机微孔滤膜过滤，作为检材 样品提取液，供仪器检测。 注：检材样品取样量和乙腈体积可根据实际情况调整。 固相萃取 移取血液等液体检材样品1.0 mL, 或称取铰碎的肝脏等固体检材