GA_T 1911-2021CN 法庭科学 生物检材中草甘膦和氨甲基膦酸检验 液相色谱-质谱法.docx

ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1911—2021 法庭科学 生物检材中草甘膦和 氨甲基膦酸检验 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Examination methods for glyphosate and aminomethyl phosphonic acid in biological samples—LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1911—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：贵州省公安厅物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心、北京市公安局刑侦总队、中国 刑事警察学院、广东省公安厅刑事技术中心、湖北省公安司法鉴定中心、重庆市公安局物证鉴定中心、 广州市公安局刑事技术所、滨州市公安局物证检验鉴定中心、大连市刑侦支队。 本文件主要起草人：王立雄、田仁奎、陈实、高明顺、张卓、兰昭荣、杨英勇、黄健、赵霞、朱昱、张亮、 张银华、郭浩、孙立敏、吴洪振、王彬。 1 GA/T 1911—2021 法庭科学 生物检材中草甘膦和 氨甲基膦酸检验 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材(血液、尿液、胃组织、肝脏等)中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的 液相色谱-质谱(LC-MS) 的定性定量方法。 本文件适用于法庭科学生物检材(血液、尿液、胃组织、肝脏等)中草甘膦和氨甲基膦酸的定性分析 和定量分析。其他可疑样品可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相色 谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外 标法进行定量分析。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合GB/T 6682 中规定的一级水。除另有说明外，在分析中使用的试剂均为色谱纯， 试剂包括： a) 甲醇； b) 乙腈； c) 乙酸铵； d) 5% 氨水：取5 mL 氨水(优级纯),加水溶解稀释并定容至100 mL; e) 5% 氨水5 mmol/L 乙酸铵溶液：称取乙酸铵0.386 g 并移取50 mL 氨水，加水溶解稀释并定 容至1000 mL; 2 GA/T 1911—2021 f) 标准溶液： 1) 1.0 mg/mL单一标准物质储备溶液：根据草甘膦、氨甲基膦酸标准物质的纯度和盐型换 算后，各称取适量，用水分别配制成1.0 mg/mL 草甘膦、氨甲基膦酸标准物质储备溶液， 密封，0℃~4℃保存，有效期6个月；或采用市售标准溶液； 2) 单一标准物质工作溶液：移取1.0 mg/mL 标准物质储备溶液，用水配制成浓度为100 μg/mL 的单一标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期3个月；实验中所用其他浓度的 单一标准物质工作溶液均由1.0 mg/mL 标准物质储备溶液配制得到； 3) 混合标准物质工作溶液：分别移取1.0 mg/mL 草甘膦、氨甲基膦酸标准物质储备溶液，用 水配制成浓度为100μg/mL 的混合标准物质工作溶液，密封，0℃~4℃保存，有效期 3个月；实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液均由1.0 mg/mL 单一标准物质储 备溶液配制得到。 5.2 材料 材料包括： a) GCB/PSA 固相萃取柱：CNWRCNWBOND GCB/PSA 柱或等效固相萃取柱； 注1:CNW@CNWBOND GCB/PSA柱是CNW 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用者， 并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 b) NH? 固相萃取柱：Agela CleanertR NH? 柱或等效固相萃取柱； 注2:Agela Cleanert NH? 柱是Agela公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本文件的使用