HG_T 5410-2018 中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 44～65347—2018 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5408～5411—2018 吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂 化学成分分析方法、脱液化气中 无机硫催化剂化学成分分析方法、 中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法 和辛烯醛气相加氢制2- 乙基己醇催化剂 (2018) 2 0 1 8 - 1 0 - 2 2 发 布 2019-04-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 目 录 HG/T 5408—2018 吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂化学成分分析方法 ( 1) HG/T 5409-2018 脱液化气中无机硫催化剂化学成分分析方法 (13) HG/T 5410—2018 中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法 (23) HG/T 5411—2018 辛烯醛气相加氢制2-乙基己醇催化剂 (33) 工 ICS 71.100.99 G 74 备案号：65346—2018 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5410—2018 中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for medium-temperature sulfur-resistant hydrolysis catalysts 2018-10-22发布 2 0 1 9 - 0 4 - 0 1 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 5410—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、华烁科技股份有限公 司、太原理工大学。 本标准主要起草人：曾飞、刘彦芳、邱爱玲、魏华、马芳、秦志峰、上官炬。 I(25) I HG/T 5410—2018 中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法 警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了中温耐硫水解催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于以氧化铝为载体的中温耐硫水解催化剂中三氧化钼 (MoO?)、 氧化钠 (Na?O)、 氧化钙 (CaO)、 氧化钾 (K?O) 质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 JJG 178 紫外、可见、近红外分光光度计 JJG 768 发射光谱仪 3 一般规定 本标准中电感耦合等离子发射光谱仪所用水，为电阻率大于等于18MQ ·cm 的纯水。其他所用 试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。 4 样品 4.1 实验室样品 按 GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(按照 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)。置于称量瓶中，于 105℃~110℃干燥2h, 取出放入干燥器内冷却至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 硫酸溶液：1+1。 1(27) 1 HG/T 5410—2018 4.3.2 试验步骤 称取约0.25g 试样，精确至0.0001g。 置于100mL 烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加入 10mL 硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸)至试料完全溶解。冷却后，用水冲洗表面皿和 烧杯内壁，将溶液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 5 三氧化钼 (M?O?) 质量分数的测定 5.1 原理 在硫酸介质中，用抗坏血酸将6价钼还原为5价钼，5价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用 1cm 比色皿，于465nm 波长处用分光光度计测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液 中三氧化钼的质量。 5.2