GA_T 1904-2021CN 法庭科学 生物检材中乌头碱等21种生物碱筛选 液相色谱-质谱法.docx

ICS 13.310 CCS A 92 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T 1904—2021 法庭科学 生物检材中乌头碱等21 种 生物碱筛选 液相色谱-质谱法 Forensic sciences—Screening methods for 21 alkaloids including aconitine in biological samples—LC-MS 2021-10-14发布 2022-05-01 实施 中华人民共和国公安部 发 布 I GA/T 1904—2021 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC 179/SC 1)提出并 归口。 本文件起草单位：重庆市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心、广西壮族自治区公安厅、广州 市公安局、广东省公安厅、贵州省公安厅、济南市公安局、杭州市公安局。 本文件主要起草人：王俊伟、石银涛、郑经、李恒、郭璟琦、刘文文、任昕昕、张云峰、王爱华、黄克建、 孙立敏、张亮、王立雄、武继锋、汪旭峰、应剑波。 1 GA/T 1904—2021 法庭科学 生物检材中乌头碱等21种 生物碱筛选 液相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了法庭科学生物检材(血液、尿液、肝脏)中乌头碱等21种生物碱的液相色谱-质谱检验 方法。 本文件适用于法庭科学生物检材(血液、尿液、肝脏)中乌头碱等21种生物碱的定性分析。其他检 材可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材样品中21种生物碱(见附录 A)进 行提取、净化及浓缩，采用液相色谱-三重四极杆串联质谱或液相色谱-高分辨质谱检测。 5 试剂和材料 5.1 试剂 实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱 纯，试剂包括： a) 甲醇； b) 乙腈； c) 甲酸： d) 乙酸乙酯； e) pH 值6.0的磷酸盐缓冲液(以配制100 mL 为例):称取磷酸氢二钠(Na?HPO? · 12H?O)0.88g, 磷 酸二氢钠(NaH?PO? ·2H?O)2.74 g,加水溶解定容至100 mL, 摇匀备用； 2 GA/T 1904—2021 f) 含5×10-3mol/L 甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液(以配制100 mL 为例):取0.032 g 甲酸铵和 100μL 甲酸，加水溶解定容至100mL, 摇匀备用； g) 流动相：含5×10-3 moL/L 甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相A, 乙腈为流动相B; h) 初始流动相：分别量取流动相 A900mL, 流动相 B100 mL,混合均匀； i) 标准溶液： 1) 1.0 mg/mL标准储备溶液：根据21种生物碱的纯度和盐型换算后，分别用乙腈配制21种 生物碱1.0 mg/mL 标准储备溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月；或采用市 售标准溶液； 2) 单一标准工作溶液：准确移取21种生物碱1.0 mg/mL 标准储备溶液各10μL,用乙腈定 容至1.0 mL, 混匀，密封，配制成0.01 mg/mL 的单一标准工作溶液，置于冰箱中冷藏保 存，有效期3个月；实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液均由0.01 mg/mL 的单一标 准工作溶液稀释得到； 3) 混合标准工作溶液：根据实验需要配制成相应浓度(5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、 50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL)的混合标准工作溶液，现 用现配； 4) 质控标准工作溶液：根据实验需要配制成相应浓度的新乌头碱、雷公藤吉碱、青藤碱混合 标准工作溶液，现用现配。 注：根据实际情况，可以适当调整质控标准工作溶液中生物碱的种类。 5.2 材料 材料包括： a) 具盖离心管； b) 两相微孔滤膜：0.22 μm; c) 固相萃取柱：Oasis@ HLB柱(60 mg,3 mL)或等效固相萃取柱。 注：Oasis● HLB柱是Waters公司产品