如何测定块状石墨的气孔率.docx

麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司 Micromeritics Instrument (Shanghai) Ltd. 上海民生路550号1505-1509室， 邮编200135 Suite 1505-1509, 550 Minsheng Rd., Shanghai, P.R. China 200135 /micromeritics MIC China 2017.6 第 PAGE 4页 Application Notes 如何测定石墨的气孔率 气孔率又称空隙率。物体的多孔性或致密程度的一种量度。以物体中气孔体积占总体积的百分数表示。 块状石墨，是石墨粉末材料经过压实成形的。在压实过程中，粉末材料间隙会形成很多闭孔，是使用压汞、气体吸附法、气体置换法以及液体置换法都无法检测到的孔。这些孔的体积占整个样品的几何体积的比例就是气孔率。 为了检测此类材料的气孔率，我们使用了某客户提供的块状石墨样品，分别使用物理吸附仪（Tristar 3020）、真密度仪（AccuPyc II 1340）和压汞仪（AutoPore 9500）分别对粉碎前后的样品进行测试。由于实验室条件限制，粉碎采用手工粉碎。但为了保证实验结果的精度，以及多个样品的结果可对比性，建议使用球磨仪等相关仪器对样品进行机械粉碎，以保证不同批次的样品的粉碎的程度完全一致。 从测试结果中分析，粉碎前后，样品真密度变化不大，分别为2.19cm3/g和2.20cm3/g。 物理吸附BET结果在粉碎样品后，比表面积有所增大，虽变化并没有非常明显，仅从0.17增加到0.6而已。但粉碎后的样品可以测试出正常的等温吸脱附曲线，且有回滞环，证明材料有孔结构。 图1 样品粉碎前的BET图（N2，77K） 图2 样品粉碎后的物理吸附等温线（N2，77K） 压汞仪结果孔隙率显示粉碎前后孔隙率分别为16%和36%。三个结果综合说明，被压成块儿的石墨内部具有许多闭孔，由于粉碎操作，这些闭孔打开，变成可测试的开孔。 图3 样品粉碎前的压汞数据 图4 样品粉碎后的压汞数据 综上所述，我们得出结论，要想获取此类样品的气孔率，我们需要先使用压汞法对样品粉碎前后进行测定，然后使用两个测试结果的总孔体积差值，可得到由闭孔变为开孔的孔体积。使用这个孔体积，除以样品粉碎前的几何体积，即可得到样品的气孔率。其中，（特别注意，对于这类样品，粉碎程度影响着粉碎后的总孔体积，因此，需要确定样品的粉碎程度，最好采用专业的粉碎仪器对样品进行粉碎。）