CJ 146-2001  城市供水 酚类化合物的测定 液相色谱分析法.docx

32 CJ/T 146—2001 前 言 本标准的附录 A 是提示的附录。 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。 本标准起草人：董瑞圣，张立尖。 本标准参加验证单位：国家城市供水水质监测网北京监测站，济南监测站，广州监测站，南昌监测 站，合肥监测站，南京监测站。 33 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市供水 酚类化合物的测定 液相色谱分析法 CJ/T 146-2001 Urban water supply— Determination of phenols in drinking water— Liquid chromatographic method 1 范围 1.1 本标准规定了用液相色谱法测定城市供水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚 和五氯酚。 1.2 本标准适用于生活饮用水、地面水和地下水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯 酚和五氯酚的测定。 1.3 本方法的最低检测质量浓度：取水样1.0 L, 固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL, 进样体积40μL, 最低检测质量浓度(μg/L) 见表1。 表 1 最低检测质量浓度 酚 类 苯酚 4-硝基酚 3-甲基酚 2,4-二氯酚 2,4,6-三氯酚 五氯酚 p., p S μg/L 0.16 0.61 0.032 0.12 0.15 0.56 0.093 0.35 0.14 0.54 0.072 0.27 2 方法 用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经纯氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液 相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极管 阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法进行定量。 3 试剂和材料 3.1 流动相 3.1.1 甲醇：HPLC 级、经0.22 μm 滤膜过滤。 3.1.2 高纯水：经0.22 μm 滤膜过滤。 3.2 标准物 酚类标准储备液各组分浓度(μg/mL): 苯 酚 Phenol 200 4-硝基酚 4-Nitrophenol 50 3-甲基酚 3-Methylphenol 200 2,4-二氯酚 2,4-Dichlorphenol 200 2,4,6-三氯酚 2,4,6-Trichlorophenol 200 中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001-12-01 实施 CJ/T 146—2001 34 五氯酚 Pentachlorophenol 200 3.3. 试剂 3.3.1 四氢呋喃；重蒸馏。 3.3.2 正已烷：重蒸馏。 3.3.3 硫酸：0.5 mol/L。 3.3.4 冰乙酸。 3.3.5 无水亚硫酸钠。 3.3.6 富集柱：porapakRpx(Waters Accessories)或其他同类小柱。 3.4 色谱柱 能适应低pH 的 Ci? 柱或 C? 柱。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：可编程紫外检测器(或二极管阵列检测器)。 4.2 微量注射器：50、100 μL (或自动进样器)。 4.3 色谱柱：Ci? 柱或C? 柱一般用150～250 mm 长2. 1或4.6 mm 内径的柱。 4.4 化学工作站(或积分仪等)。 4.5 尖底浓缩瓶：10 mL 具刻度。 5 样品 5.1 水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用H?SO? 调 pH 至2,冷冻保存，应尽快过 柱，检测。 5.2 样品的预处理 5.2.1 富集柱的活化：首先用10～15 mL 甲醇活化，再用30 mL 纯水活化，然后浸在纯水中。 5.2.2 样品富集：取1.0L 水样，加入0.5 mol/L 硫酸使pH 达到1.5～2,然后以5～10 mL/min 的速 度使水样通过富集柱。若样品是饮用水，先用无水亚硫酸钠脱氯，若是地面水则用快速定量滤纸过滤后 过柱。样品富集完毕后将小柱在空气中干燥10 min,再用2 mL 四氢呋喃洗脱后置于尖底浓缩瓶内。若 有杂峰影响苯酚等的测定，可先用正已烷2 mL 洗脱后，再用四氢呋喃洗脱，定容体积均为1.0 mL, 分 开贮存。 5.2.3 样品测定时，抽取洗脱液进样，可平行测定三次。若用正己烷洗脱，则分别测定，将定量结果相 加。 6 测定步骤 6.1 调整仪器 6.1.1