HG 2985-1987 二氯菊酰氯含量分析方法.docx

中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 二 氯 菊 酰 氯 含 量 分 析 方 法 Analytical method of content for DV acid chloride technical UDC 632.95 :543.062 HG/T 2985- 1987(1997) 代替 GB 8205-87 本标准适用于二氯菊酰氯氯含量的测定。 有效成分：(±)-顺式、反式3- (2,2-二氯乙烯)-2,2-二甲基环丙烷-1- 甲酰氯。 结构式： 分子式： C?H?OCl? 分子量：227.518(1983年国际原子量) 1 试剂 二氯菊酰氯标准品：已知含量(亦可用已知纯度的二氯菊酸乙酯作标准品); 无水乙醇 (GB 678-78): 分析纯，用条状5A 分子筛(经550℃活化4h, 干燥器放冷)进行脱 水处理后使用； α-氯代萘：内标物，不得含有与二氯菊酰氯分离不开的杂质。 2 仪器和装置 气相色谱仪，火焰离子化检测器； 记录仪或积分仪； 色谱柱；长1m、 内径3mm 不锈钢管； 填充物：5%己二酸乙二醇聚酯 (PEGA), 涂渍于上试102白色硅烷化担体：(40～60目)上。 3 测定步骤 3.1 色谱柱的填充和老化 将洗净、烘干的不锈钢柱一端接小漏斗，另一端塞适量玻璃棉，裹以纱布后，通过橡皮管与真空 泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加人已制备好的填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀紧密地 填满色谱柱，取下色谱柱，在入口端也塞以适量的玻璃棉。 将填充色谱柱时的人口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以约30ml/min 流 速通载气，于130℃柱温下至少老化12h。 3.2 色谱操作条件 温度：柱室114℃;汽化室130℃左右；检测器130℃左右。 中华人民共和国化学工业部1987-09-17批准 · 30 · 1988-05~01 实施 HG/T 2985- 1987(1997) · 31 · 气体流速：载气 (N?)30ml/min; 氢气40ml/min; 空气400～500 ml/min。 纸速：10mm/min。 灵敏度和衰减：调节灵敏度和衰减，使色谱峰高为记录仪满量程的60%～80%。 相对保留时间： 顺式二氯菊酰氯：～0.75 反式二氯菊酰氯：1.00(约1.85min) 内标物：～1.64 3.3 相对校正因子 (f) 的测定 在预先加入约2ml 分析纯并经5A 分子筛脱水的无水乙醇具塞小锥形瓶中，准确称人约40mg (精确至0.1mg) 二氯菊酰氯(或二氯菊酸乙酯)标准品，摇动片刻，再称人 a- 氯代萘(精确至 0. 1mg) 使二者之比在0.8~1.2之间，摇匀后，进样记录色谱图，按式(1)计算相对校正因子f: ………………………………………………… (1) 式中： m, 、m—— 分别为二氯菊酰氯标准品和内标物的质量， g; A 、Ais-— 分别为二氯菊酰氯标准品与内标物的峰面积， mm2; P-— 二氯菊酰氯标准品的百分含量。 3.4 样品含量的测定 测定手续同3.3,唯以待测样品代替标准品。 3.5 计算 二氯菊酰氯百分含量 X(m/m), 按式(2)计算： …………… … … ………… (2) 式中：m;、ma——分别为样品和内标物的质量，g; A; 、Ai 分别为样品和内标物的峰面积，mm2。 3.6 偏 差 本方法的平行偏差不得大于2.0%。 附加说明： 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由江苏农药研究所负责起草。 本标准主要起草人王云生。