CJ 142-2001  城市供水 锑的测定.docx

8 CJ/T 142—2001 前 言 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 1. 石墨炉原子吸收分光光度法 本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。 本标准主要起草人：徐素梅、刘静。 本标准参加验证单位：上海监测站、天津监测站、广州监测站、昆明监测站、厦门监测站、福州监测 站 。 2. 原子荧光法 本标准由国家城市供水水质监测网北京监测站负责起草。 本标准主要起草人：林爱武、张建华、徐素梅。 本标准参加验证单位：天津监测站、上海监测站、广州监测站、武汉监测站、昆明监测站、重庆监测 站、顺德监测站(省级)。 9 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 城市供水 锑的测定 CJ/T 142—2001 Urban water supply— Determination of stibium 1. 石墨炉原子吸收分光光度法 1. Electrothermal atomic adsorption spectrometric method 1 范围 本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度法测定城市供水中的锑。 本标准适用于城市供水及水源水中锑含量的测定。 若进样量为20μL,则最低检测质量浓度为0.6μg/L。 本方法测定城市供水及水源水中的锑，主要干扰物有氯化物、硫酸盐，每20 μL 水样可加入2 g/L 硝酸镁5 μL 作基体改进剂消除干扰。 2 方法 样品经加硝酸处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为 原子蒸气，待测定元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围 内与金属浓度成正比。 3 试剂和材料 3.1 锑标准储备溶液[p(Sb)=100μg/mL]: 称取0.274 g 酒石酸锑钾[C?H?KO?Sb · 1/2H?O, 优级 纯],溶于盐酸溶液(1+9)中，移人1000mL 容量瓶中，用盐酸溶液(1+9)定容至刻度。或购买市售的标 准储备液。 3.2 锑标准使用液：吸取锑标准储备溶液(3.1)1.00 mL 于100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定 容至刻度，摇匀，此溶液p(Sb)=1.00μg/mL。 3.3 硝酸(HNO?): 优级纯(p?=1.42 g/mL)。 3.4 硝酸镁溶液(2 g/L): 称取Mg(NO?)? ·6H?O (分析纯)0.2克，用纯水溶解至100 mL。 本法配制试剂、稀释等均用18 MΩ ·cm 纯水。 3.5 载气：氩气、纯度99.999%。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 石墨炉装置。 4.3 锑空心阴极灯。 4.4 全热解石墨管或平台石墨管。 中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001-12-01 实施 CJ/T 142—2001 10 4.5 仪器参数。 5 样品 5.1 样品采集后，在4℃条件保存，最多保存一周。 5.2 100mL 水样加入1 mLHNO?(c?o=1.42g/mL), 置于聚乙烯瓶中保存。 6 测定步骤 6.1 锑标准系列的配制：分别吸取1.00μg/mL 锑标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00mL 于100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，配制成0、5.00、10.0、20.0、30.0μg/L 的标准系列。 6.2 石墨炉工作参数，见表1。 表 1 石墨炉工作参数 元素 波长 测定条件 干燥 灰化 原子化 清除 Sb 217.6 nm 温度，℃ 斜坡升温时间，s 保持温度时间，s 110 5 30 1100 5 30 2000 0 5 2600 1 5 6.3仪器参数设定后依次吸取20μL空白，标准系列和经硝酸处理的样品，注人石墨管，启动石墨炉程 序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之后，加测一个内控样品或相当于标准曲线中等 浓度的标准溶液。 6.4 绘制标准曲线：以锑的质量为横坐标，峰高或峰面积为纵座标。 7 计算 水样中锑的质量浓度的计算见式(1): ………………………………… (1) 式中： p(Sb)—— 水样中锑的质量浓度，μg/L; m— 由标准曲线查得水样中锑的质量， μg; V—— 水样的体积， μL。 8 精密度和准确度 6个实验室用本方法测定含锑为5.00μg/L 的合成水样，相对标准偏差为4.85%,相对误差为 1.0%;自来水加标5.0μg/L, 回收率为10