CJ 144-2001  城市供水 有机农药的测定 气相色谱法.docx

CJ/T 144-2001 前 言 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。 本标准起草人：冯复来、向华、陆峰。 本标准参加验证单位：北京监测站、合肥监测站、武汉监测站、广州监测站、厦门监测站、昆明监测 站、深圳监测站、顺德监测站(省级站)。 17 18 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 城市供水 有机磷农药的测定 气相色谱法 CJ/T 144—2001 Urban water supply— Determination of organic phosphorous pesticides— Gas chromatographic method 1 范围 本标准规定了用气相色谱分析法测定城市供水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷。 本标准适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷的测定。 本标准的方法最低检测质量浓度：若取样为100 mL 浓缩至1 . 0 mL, 进 样 量 2 μL, 敌百虫为 0.14μg/L、 敌敌畏为0.43μg/L、乐果为0.29μg/L、甲基对硫磷为0.24μg/L、对硫磷为0.10 μg/L。 2 方法 本标准方法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定极性的有机溶剂洗脱，经 浓缩至一定体积，样品用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。 火焰光度检测器的机理：有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原 成HPO, 被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为526 nm。 通过526 nm 干涉 滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO 浓度成正比。 3 试剂和材料 3.1 载气和辅助气体 3.1.1 载气：氮气，纯度99.999%,用5A 分子筛净化管净化。 3.1.2 燃烧气：氢气，纯度99.9%,用5A 分子筛净化管净化。 3.1.3 助燃气：空气，用装5A 分子筛净化管净化，干燥。 3.2 配制标准样品和水样预处理所用试剂及材料 3.2.1 标准物：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷的混合标样。直接购买有证的混合标准溶液。 浓度如表1: 表 1 农药名称 标样浓度值，mg/L 农药名称 标样浓度值，mg/L 敌百虫 200 甲基对硫磷 100 敌敌畏 200 对硫磷 100 乐果 200 3.2.2 丙酮：经重蒸馏后使用。 3.2.3 甲醇：经重蒸馏后使用。 中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001-12-01 实施 CJ/T 144—2001 19 3.2.4 盐酸：1+1。 3.2.5 样品瓶：2.5 L 玻璃磨口瓶。 3.2.6 微量注射器：10 μL。 3.2.7 容量瓶：10 mL、50 mL。 3.2.8 移液管：0.5 mL、1 mL、5 mL。 3.2.9 富集柱：Waters Oasis HLB 富集柱或其他同类富集柱。 3.2.10 10 mL 浓缩瓶或具塞刻度离心管。 3.2.11 HL-2 恒流泵 4 仪器 4.1 仪器：具有程序升温功能的气相色谱仪。 4.2 检测器：火焰光度检测器(FPD)。 4.3 色谱柱：0V-1725 m×0.32 mm(涂层厚度0.5μm)、或其他同类柱。 4.4 仪器 4.4.1 检测器温度：250℃~300℃,按检测器生产厂的规定。 4.4.2 进样口温度：250℃。 4.4.3 柱箱温度：起始80℃,保持1 min, 以10℃/min 升至230℃,保持4 min。 4.4.4 载气流速：15 mL/min。 4.4.5 氢气流速：75～80 mL/min。 4.4.6 空气流速：105～120 mL/min。 5 样品 5.1 样品性质：水样，有机磷农药在水中不稳定，易发生降解。 5.2 水样采集及贮存方法 用2 . 5 L 玻璃磨口瓶采集样品，加入一定量盐酸，使水样呈弱酸性，水样有余氯时应用Na?S?O? 脱 氯后低温保存，应尽快过柱，萃取分析。 5.3 样品预处理 5.3.1 预先用5 mL 甲醇没润OASIS 小柱15 min, 达到活化目的。再用5 mL 蒸馏水通过小柱， 5.3.2 被测组分的富集：将100 mL 水样以2mL/min 的流速通过经活化的OASIS 小柱，进行固相萃 取。 5.3.3