CJ 147-2001  城市供水 多环芳烃的测定 液相色谱法.docx

38 CJ/T 147-2001 前 言 本标准的附录 A 是标准的附录。 本标准由建设部标准定额研究所提出。 本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。 本标准由国家城市供水水质监测网济南监测站负责起草，上海监测站协助。 本标准主要起草人：贸瑞宝。 本标准参加验证单位：上海监测站、北京监测站、天津监测站、武汉监测站、成都监测站、重庆监测 站、厦门监测站。 39 中 华 人 民 共 和 国 城 镇 建 设 行 业 标 准 城市供水 多环芳烃的测定 液相色谱法 CJ/T 147—2001 Urban water supply— Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)一 Liquid chromatographic method 1 范围 本标准规定了用液相色谱分析法测定城市供水中的萘(NPH)、 荧蒽(FLU)、 苯并(b) 荧蒽(BbF)、 苯并(k) 荧蒽(BkF)、 苯并(a)芘(BaP)、 苯并(ghi)谍(BPer) 和茚并(1,2,3-cd)芘(IP)。 本标准适用于城市供水及原水中多环芳烃(PAHs) 的测定。 取水样500mL, 将固相萃取洗脱液浓缩到0.5mL, 进样量10 μL 最低检测质量浓度(单位 ng/L) 为：NPH(35.5),FLU(1.2),BbF(1.7),BkF(0.05),BaP(1,0),BPer(1.3),IP(5.5)。 2 方法 硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团(如C? 和 Ci?)对其表面进行化学修饰，使水中的半挥发、 不挥发性有机污染物得以保留。 本方法采用以粗颗粒(40μm 左右)硅胶为基底的C? g 键合相作为固相吸附载体，对水中的 PAHs 进 行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAHs 后，用带荧光和/或紫外检测器的液相色谱仪进 行定性和定量。 3 试剂和材料 3.1 液相色谱流动相：甲醇和水。 3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。 3.1.2 水：若用蒸馏水或去离子水，应用滤膜(0.2μm) 过滤，要求在被测定的化合物检测限内无干扰。 3.2 配制标准样品和水样预处理用的试剂 3.2.1 二氯甲烷(CH?Cl?): 色谱纯或分析纯(二次蒸馏),在测定化合物检测限内不出现色谱峰为合格。 3.2.2 四氢呋喃(THF): 同3.2. 1。 3.2.3 异丙醇(CH?CH? (OH)CH?): 同3.2.1。 3.2.4 硫代硫酸钠(Na?S?O?)。 3.3 标准溶液 购买市售有证的标准储备溶液。 4 仪器 4.1 玻璃器皿 所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。 中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001-12-01 实施 CJ/T 147—2001 40 4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。 4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为0.1 mL, 容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。 4.1.3 25μL 微量注射器(液相色谱仪手工进样器)。 4.1.4 量筒：50 mL、100mL 和1000 mL。 4.2 样品前处理装置 4.2.1 固相萃取抽滤装置(负压)或恒流蠕动泵(正压)。 4.2.2 真空泵(30 L/min)。 4.2.3 SPE 固相萃取柱：填料为40 μm 的 Cis键合相(500mg) 吸附剂。 4.3 高压液相色谱系统 4.3.1 HPLC 恒流泵：流速精度为0.01 mL/min。 4.3.2 色谱柱：反相98(ODS) 分析柱，推荐柱长为150 mm, 内径为4.6 mm, 粒度为5μm 并配备 40 mm相同填料的预分离柱。 4.3.3 荧光检测器：具有激发/发射光谱扫描功能，同时具有波长程序设置功能。 4.3.4 紫外检测器：可单独使用，也可与荧光检测器申联使用。 4.3.5 数据处理系统：色谱工作站或积分仪。 5 样品 5.1 样品瓶的准备 用干净的棕色玻璃瓶作为采样瓶。 5.2 水样采集 样品必须采集在棕色玻璃瓶中，若水中有残余氯，需在每升水中加入25 mg 的硫代硫酸钠除氯；若 不能立即进行样品处理，建议在采样时每升水样加入200mL 的异丙醇作为样品稳定剂(同时也作为基 体改性剂)。 5.3 水样保存 水样应置于暗处，4℃冰箱中保存，应在24 h 内尽快进行样品预处理。将吸附后的固相萃取柱直接 贮存在冰箱中，在20天内将PAHs 从固相萃取柱上洗脱下来，进