DB64 1492_2017  豆芽中福美双的测定 气相色谱法.docx

67.050 X04 DB64 宁 夏 回 族 自 治 区 地 方 标 准 DB 64/ T1492—2017 豆芽中福美双的测定 气相色谱法 2017-01-19发布 2 0 1 7 - 0 4 - 1 9 实 施 宁夏回族自治区质量技术监督局 发 布 I DB64/ T000—2017 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由宁夏回族自治区食品检测中心提出。 本标准由宁夏回族自治区质量技术监督局归口。 本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测中心。 本标准主要起草人：马桂娟、高琳、王紫昕、张瑶、张文轩、冯秀娟、朱燕燕、王晶蕾。 DB64/ T000—2017 1 豆芽中福美双的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了豆芽中福美双含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于豆芽中福美双的残留量分析。 本标准中福美双的方法检出限为0.02mg/kg。 2 原理 福美双与盐酸-氯化亚锡在密闭反应瓶中共热放出二硫化碳，用气相色谱法 (FPD) 测定，以保留时 间定性，外标法峰面积定量。 3 试剂与材料 3.1 盐酸(分析纯)。 3.2 氯化亚锡(分析纯)。 3.3 5mol/L盐酸溶液：量取420mL盐酸定容至1000mL。 3.4 盐酸-氯化亚锡溶液；称取20g 氯化亚锡溶于1000mL 5 mol/L 盐酸溶液中。 3.5 二氯甲烷(色谱纯)。 3.6 福美双标准物质：纯度≥99.5%。 3.7 福美双标准储备溶液(224Hg/mL): 准确称取一定量(精确至0.01mg) 福美双标准物质，用二氯 甲烷溶解，并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。 3.8 福美双标准中间溶液：准确吸取2.50mL福美双标准储备液，用二氯甲烷稀释并定容至25mL 容量 瓶中，此溶液浓度为22.4Hg/mL; 准确吸取2.50mL 浓度为22.4Hg/mL 福美双标准中间溶液，用二氯甲 烷稀释并定容至25mL容量瓶中，此溶液浓度为2.24Hg/mL。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：带硫滤光片的FPD 检测器(火焰光度检测器)。 4.2 气密注射器：150 。 4.3 恒温水浴锅。 4.4 顶空瓶或具密封塞的100mL 玻璃反应瓶。 4.5 匀浆机。 4.6 纯水制备系统。 5 分析步骤 2 DB64/ T000—2017 5.1 试样的制备 取200g左右样品，用匀浆机将样品均质后，制得均匀性一致的匀浆样品，立即测定。 5.2 试样溶液的制备 称取混合均匀的豆芽样品10g 于反应瓶中，加入盐酸-氯化亚锡至30mL 刻度线处，再准确加入盐酸 -氯化亚锡40mL, 塞紧反口胶塞(防止漏气)。将反应瓶置于80℃的恒温水浴振荡器中反应2小时，每 隔0.5小时摇动1分钟。反应完成后取出反应瓶，冷却至室温后，立即抽取瓶内顶空气进行定量测定(若 不能立即测定，应放入40℃的恒温水浴锅内)。 5.3 标准曲线的制备 分别准确移取一定量的福美双标准中间溶液于反应瓶中，使反应瓶中福美双的含量分别为 0.224Hg、0.560Hg、1.12Hg 2.24Hg、3.36Hg、5.60μg、8.96Hg, 按照2.3.2的步骤进行反应，反应后 抽取瓶内顶空气体供气相色谱分析。 6 仪器参考条件 6.1 气相色谱条件 色谱柱： DB-1701 石英毛细管柱，φ30m ×320μm×0.25μm。 进样量：150μL, 不分流。 进样口温度：180℃。 检测器：带硫滤光片的 FPD 检测器(火焰光度检测器)。 检测器温度：250℃。 载气纯度：高纯氮(纯度≥99.99%)。 载气流速：1.0mL/min。 氢气流速：75mL/min。 空气流速：100mL/min。 程序升温：柱初始温度40℃,保持1min, 以2℃/min 速率升温至60℃,再以30℃/min 速率升温 至100℃,保持2min。 6.2 气相色谱法测定 分别吸取福美双标准溶液、试样溶液瓶中150 μL 气体注入气相色谱仪中，按照2.4.1的条件进行检 测，以保留时间定性，色谱峰面积外标法定量(曲线类型为二次曲线)。标准溶液及豆芽样品中福美双 色谱图见A.1。 7 空白试验 除不称取试样外，均按上述分析步骤同时完成空白试验。 8 结果计算 结果按式(1)计算： 3 DB64/