DB64 1494_2017  葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docx

67.050 X04 DB64 宁 夏 回 族 自 治 区 地 方 标 准 DB 64/T1494—2017 一代替 DB 葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 2017-01-19发布 2017-04-19实施 宁夏回族自治区质量技术监督局 发布 I DB64/T 000—2017 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由宁夏回族自治区食品检测中心提出。 本标准由宁夏回族自治区质量技术监督局归口。 本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测中心。 本标准主要起草人：杨建兴、吴少涛、李谦、赵娟、李智、蒋媛。 1 DB64/T 000—2017 葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定方法一电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于葡萄酒、果酒中铅、铜、铁的测定。 2 原理 利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不 稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出具有一定特征的谱线。通过光栅等分光后，利 用检测器检测特定波长的强度，光的强度与待测元素浓度成正比。在一定的浓度范围内，其光强度值与 元素浓度含量成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂和材料 3.1 硝酸 (p=1.42g/mL): 优级纯。 3.2 硝酸(2+98):取20 mL 硝酸(3. 1)加入980 mL 的纯水中。 3.3 铅标准储备液：1000μg/mL。 3.4 铅标准使用液：准确吸取1.00mL 铅标准储备液(3.3)于100mL 容量瓶中，用硝酸(3.2)溶液 定容，此溶液浓度为10μg/mL;再吸取10μg/mL 的铅使用液10.00mL 于100mL 容量瓶中，用硝酸(3.2) 溶液定容，此溶液浓度为1.00μg/mL。 3.5 铜标准储备液：1000μg/mL。 3.6 铜标准使用液：准确吸取10.00mL 铜标准储备液(3.5)于100mL 容量瓶中，用硝酸(3.2)溶液 定容，此溶液浓度为100μg/mL。 3.7 铁标准储备液：1000μg/mL。 3.8 铁标准使用液：准确吸取10.00 mL 铁标准储备液(3.7)于100 mL 容量瓶中，用硝酸(3.2)溶 液定容，此溶液浓度为100μg/mL。 4 仪器与设备 4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.2 分析天平：感量为0.1mg。 4.3 恒温水浴锅。 5 分析步骤 5.1 试样制备 2 DB64/T 000—2017 在取样和制备过程中，应注意不使试样污染。根据样品测定的元素类别及含量，吸取2.5 mL 的样 品于25mL 容量瓶或比色管中(用于铜、铁元素的测定),同时对吸取的样品进行称重(精确至0.1mg), 以便铅元素单位的换算。将称取的样品放入80℃的恒温水浴锅中30min, 挥去酒精，取出冷却至室温， 用硝酸(3.2)溶液定容至刻度，混匀，备用。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 样品冲洗时间：30s。 5.2.2 等离子观测：水平。 5.2.3 低波范围：水平20s, 垂直15s。 5.2.4 全谱图最大积分时间：30s。 5.2.5 冲洗泵速：50 rpm。 5.2.6 分析泵速：50 rpm。 5.2.7 RF 功率：1200W。 5.2.8 雾化器流量：0.40L/min。 5.2.9 辅助气：0.5L/min。 5.2.10 元素推荐使用分析谱线： Pb220.353;Cu324.754; Fe259.940。 5.3 标准曲线的制作 分别吸取0mL 、1.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、8.00mL 、16.0mL的铅标准使用液(3.4),0mL、0. 10mL、 0.50mL 、1.00mL 、1.50mL 、2.00mL的铜标准使用液(3.6)和铁标准使用液(3.8)于100mL容量瓶中， 用硝酸(3.2)溶液定容至刻度，配置成Pb浓度为0ng/mL 、10ng/mL 、20 ng/mL 、40ng/mL 、80 ng/mL、 160ng/mL,Cu 、Fe 浓度为0μg/mL 、0. 10μg/mL 、0.50μg/mL 、1.0μg/mL 、1.5μg/mL 、2.0μg/mL 的混合标