天然产物化学提取分离专题.pptxVIP

天然产物化学提取分离专题;基本内容;调查研究;例1 紫杉醇（红豆杉）;红豆杉世界23种1变种，我国4种1变种： 东北红豆杉Taxus cuspidata Sieb et Zucc. 云南红豆杉T. yunnanensis Cheng et L.K.Fu 南方红豆杉T.chinenisis var mairei Cheng et L.K.Fu 中国红豆杉T. chinenisis Rehd 西藏红豆杉T.wallichiana Zucc. 基本形态为常绿乔木，人工栽培有灌木。曼地亚红豆杉、是二十世纪末引种我国的杂交品种。其母本是东北红豆杉（T.CUSPIDATA）.父本是欧洲红豆杉（.T.BACCDFA）. 曼地亚红豆杉多为灌木型，紫杉醇含量较高. 从全球范围看，虽然红豆杉在美国、加拿大、法国、印度、缅甸及中国都有分布，但亚洲的红豆杉储量最多。其中中国的红豆杉储量是全球储量的一半以上. ;;第7页/共76页;;东北红豆杉（苇河栽培）;;简单核算;例2 茶多酚;;1、茶多酚（EGCG50％）;2、98％EGCG;例3 白藜芦醇;白藜芦醇的存在;虎 杖;虎杖生境分布;以虎杖为主要提取原料的理由;虎杖中的可利用的成分;;第23页/共76页;第24页/共76页;虎杖提取白藜芦醇的简单成本核算;文献检索;根据目标化合物理化性质选择提取方法;提取条件选择;第29页/共76页;2、温度 对大多数物质而言，升温增加分子运动迁移速度，有助于目标化合物从原料中溶解出来，升温有利。 *许多天然药物高温分解 高温工业能耗高 一般而言70～80℃较好 苷类和酯键连接化合物，注意植物体内酶的影响。 “植物体中存在什么样的苷，也存在降解这种苷的酶” 提取苷类应先杀酶，再提取 提取苷元35～55 ℃保温，酶解苷类;3、浓度 对与水互溶的溶剂而言，应尽量避免使用85％以上浓度（如无水乙醇、95％乙醇）； 对与水不互溶的溶剂而言，应尽量避免使用三元溶剂系统； 二元溶剂系统反复使用时应重新确定溶剂比例； 二元系统的比例确定： 折光率测定法 薄层层析法;4、提取次数;;5、实验设计法;常用溶剂;含氯溶剂 三氯甲烷（氯仿）：中等毒性，强麻醉性 ，许多国家限制使用，对生物碱类溶解度好，推荐使用其它溶剂替代。 二氯甲烷：低毒，麻醉性强 ，沸点低，使用成本高。 1，2二氯乙烷：低毒性、致癌，沸点83??? 1，1二氯乙烷：低毒、局部刺激性 ，沸点57℃。 1，1，1-三氯乙烷 ：低毒类溶剂 ，沸点74℃。 四氯化碳 ：在含氯溶剂中毒性最强。不用。;中等极性溶剂 乙酸乙酯 ：低毒，麻醉性，对黄酮类及其它许多天然药物溶解度好。但对植物的渗透性差，一般不作提取用溶剂，作萃取或柱层析溶剂。 丙酮：低毒 。 丁酮 ：低毒，毒性强于丙酮 。;强极性溶剂 乙醇 甲醇 水;常用有机溶剂的极性;使用溶剂应关注的理化性质;相似相溶;植物成分及其较适用的提取溶剂;工业常用的提取方法;浸渍法 是将适当粉碎的植物，用适当的溶剂在常温或温热(60一80℃)的情况下浸渍，以溶出其中成分。 本法适用于有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的植物的提取。 浸出率较差，特别是用水为溶剂，提取液易发霉变质，可加入适当的防腐剂。;渗漉法： 是向植物粗粉中，不断添加浸出溶剂使其渗过植物粉末，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种浸出方法。 当溶剂渗进植物，溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，故浸出效率较高，浸出液较澄清。 但溶剂消耗量大、费时长、操作麻烦。 ;第46页/共76页;煎煮法： 是将植物粗粉加水加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。 方法简便，植物中大部分成分可被不同程度地提出。 含挥发性成分及有效成分遇热易破坏的植物不宜用此法。 对含有多糖类植物，煎煮后，药液比较粘稠，过滤比较困难。 ;回流提取法： 如用易挥发的有机溶剂加热提取有效成分时，需采用回流提取法以减少溶剂消耗，提高浸出效率。 受热易破坏的成分不宜用此法。 且溶剂消耗量仍大，操作亦麻烦。 是植物药提取行业最常用的方法。;连续回流提取法： 为了弥补回流提取法中需要溶剂量大，操作较烦的不足，可采用连续提取法。 实验室常用索氏提取器或称脂肪提取器。 连续提取法提取液受热时间长，因此对受热易分解的成分不宜用此法。;索氏提取器;水蒸气蒸馏法;实验室装置：;工业常用的精制方法;1、两相溶剂萃取法;2、沉淀法;3、盐析法;4、分馏法;5、结晶法;6、层析分离法;柱分离过程;柱层析设备;柱层析工艺流程;各种层析柱;第