合成洗涤剂的检验解析.pptxVIP

合成洗涤剂的检验解析第1页/共40页 2023/6/162 6.1 粉状洗涤剂的检验 6.2 液体洗涤剂的检验第2页/共40页 2023/6/163第3页/共40页 2023/6/164合成洗涤剂的检验是工业分析的一个组成部分，它的主要分析对象是合成洗涤剂的各种原材料、半成品及成品。其任务是利用化学分析法、仪器分析法、物理性能测试等检测手段，来测定原材料、半成品及成品的化学成分、含量、物理性能等，看其是否符合质量标准。第4页/共40页 2023/6/165合成洗涤剂的检验所使用的分析方法很多，如质量法、容量 法、比色法等，所用的仪器比较常规；气相色谱法、高效液相色谱 法、红外光谱法、紫外光谱法等分析方法也已得到普遍的使用。目前我国生产的合成洗涤剂的主要品种是洗衣粉。各类洗衣粉的理化见表3－1。第5页/共40页 2023/6/166第6页/共40页 2023/6/167 6.1、洗衣粉中水分及挥发物含量的测定 1·方法原理(烘箱法依据GB／T 13176．2 91) 称量样品质量，使用烘箱在(105±2)℃温度下驱赶走水分及挥发物后再次称量，两次称量质量之差即样品中水分及挥发物的含量。 2．仪器 (1)干燥器直径240mm，底部放变色硅胶。 (2)称量瓶Φ40mm× 30mm，带盖。 (3)烘箱能控制温度于(105±2)℃． 第7页/共40页 2023/6/168 3. 测定步骤 (1)称量：准确称取洗衣粉样品约2g(称准至0．001g)，放于已恒重的称量瓶中。 (2)干燥：将盛有样品的称量瓶放人(105±2)℃的烘箱中干燥4h (3)取出称量瓶，置于干燥器中冷却半小时后加盖，称量。 4．分析结果的计算 水分及挥发物的含量”按下式计算： W=m1/m0×100％ 式中W——水分及挥发物的含量，％； m0——样品的质量，g； m1——样品干燥后减少的质量，g。 平行试验结果之差应不超过0.3％。第8页/共40页 2023/6/169 1．方法原理(滴定法依据GB／T 13176．3～91) 过氧水合物的水溶液释出的过氧化氢和高锰酸钾在酸性溶液中发生氧化还原反应，伴有氧释出。该标准适用于测定过氧水合物(如过硼酸钠、过碳酸钠)的含量；不适用于分析除含过氧水合物外，还含有在分析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质的洗衣粉。 6.2、洗衣粉中活性氧含量的测定 5H2O2+2KMnO4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20 第9页/共40页 2023/6/16101/2硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半①加入硫酸锰可以避免某些洗衣粉发生相对长的诱导期； ②硝酸铋能与EDTA或其他乙酸盐基胺的螯合剂相络合，因此排除了任何可能的干扰；③若加入硫酸铝，使其先与缩合磷酸盐反应，可以避免在某些情况下因缩合磷酸盐与锰离子生成络合物而使终点不明显。第10页/共40页 2023/6/1611测定过程称量（10g）2000ml烧杯中冲水1000ml搅拌3min得溶液A取100ml至锥形瓶中高锰酸钾滴定第11页/共40页 2023/6/1612洗衣粉颗粒的大小不仅是一项外观指标，对其使用也有一定影响。颗粒太大，影响其迅速溶解，不利于发挥洗涤效能；颗粒太小，在包装过程中会产生大量粉尘，并易结块。 1. 方法原理(依据GBl2030-89) 将一定质量的试样用规定孔筛的筛子经电动振荡器筛分，分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量，以对试样总量的百分率表示。 6.3、粉状合成洗涤剂颗粒度的测定第12页/共40页 2023/6/1613(1)试验筛筛框直径为200mm，盒属丝编织网筛面。按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。(2)电动振荡器 平行往复式(振幅36mm，频率243次/ min)或立式(频率1400次／min)。(3)托盘天平可称准至0 .1g。(4) 试样不经干燥，用锥形分样器分取两份样品备用2 仪器及试样第13页/共40页 2023/6/1614第14页/共40页 2023/6/16153. 测定步骤选取筛子，按孔径从小到大的顺序．从下而上重叠为一筛组称取样品100g(称准至0.1g)，置于上层筛中，加筛盖开动振荡器停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称量各筛子上及底盘中的试样质量另取一份经锥形分样器分取的样品重复进行上述试验第15页/共40页 2023/6/16164. 分析结果的计算根据筛盘上残留的试样质量，按下式计算颗粒度百分率。 Ai=Bi/m×100 式中A i一筛层或底盘上的筛留率，％； Bi一筛层或底盘上残留的试