枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定.docx

枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of chlorate and perchlorate in wolfberry Liquid chromatography-mass spectrometry XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 5.8 试剂配制 枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本文件规定了枸杞干果和枸杞鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的超高效液相色谱-串联质 谱检测测定方法。 本文件适用于枸杞干果和枸杞鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的超高效液相色谱-串联质 谱检测测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版 本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定 SN/T 4089 出口食品中高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有界定的术语和定义。 4 原理 试样采用热水- 甲醇分步提取，用C18和石墨化炭黑(GCB) 分散净化，用液相色谱-质谱 /质谱仪检测和确证，基质外标法定量。 5 试剂 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 5.1 乙腈(CH3CN)：色谱纯。 5.2 甲醇(CH3OH)：色谱纯。 5.3 甲酸(HCOOH)：色谱纯。 5.4 甲酸铵(HCOONH4 )：液质联用级。 5.5 石墨化炭黑(GCB)： 120-400 目。 5.6 C18: 40 μm,100gm。 5.7 标准品：氯酸钠 (CAS 登录号 CDAA-S-200074-SD ，纯度＞99 %)、 高氯酸钠 (CAS 登 录号 CDAA-S-200052S ，纯度＞99 %)。 8.2 净化 20 mmol/L 甲酸铵溶液：称取 0.6306 g 甲酸铵(5.4)，用超纯水溶解稀释至 500 mL， 混匀。 5.9 标准溶液的配制 5.9.1 混合标准中间液：分别准确量取 1000 mg/L 的氯酸盐和高氯酸盐标准储备液 0.25 mL ，于 25mL 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，制成 10.0 mg/L 氯酸盐、高氯酸盐 混合标准中间液， 4℃保存。 5.9.2 混合标准工作溶液：分别准确量取混合标准中间液 2.50 mL，用超纯水稀释至刻 度，摇匀，制成 1.0 mg/L 的氯酸盐、高氯酸盐混合标准工作液， 4℃保存。 5.9.3 基质混合标准溶液：分别准确量取 1.0 mg/L 混合标准工作液 0μL 、25 μL 、50 μL、 125 μL 、200 μL 、500μL 、700μL 、1000μL，样品溶液稀释并定容至 10.0mL。氯酸盐、高 氯酸盐系列基质标准溶液浓度依次为： 0.00 ng/mL 、2.50 ng/mL 、5.00 ng/mL 、12.5 ng/mL 、20.0 ng/mL 、50.0 ng/mL 、70.0 ng/mL 、100 ng/mL。 6 仪器和设备 6.1 液相色谱质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。 6.2 涡旋振荡器。 6.3 组织捣碎机。 6.4 高速万能粉碎机： 10000 r/min。 6.5 离心机：4000 r/min。 6.6 电子天平：感量分别为 0.0001 g 和 0.01 g。 6.7 恒温水浴振荡器。 6.8 具塞离心管：50 mL。 6.9 滤膜： 0.22μm ，有机相。 7 试样制备与保存 干、鲜枸杞样品于- 18 ℃冷冻冰箱中保存。试验时将干、鲜枸杞样品取出，鲜样用高 速组织捣碎机打浆，干样用高速万能粉碎机 (可加少量的液氮) 粉碎 (30 g 样品粉碎时 间为 30 s )，分别置于样品瓶中， - 18 ℃冷冻备用。 8 测定步骤 8.1 样品提取 枸杞干果：准确称取 2.5 g (精确至 0.01g) 枸杞干果置于 50 mL 具塞离心管中，准确 加入 7.0 mL 超纯水，在 60 ℃水浴锅中振荡 30 min，冷却后再准确加入 13.0 mL 甲醇，涡 旋 5 min ，4000 r/min 常温离心 3 min。 枸杞鲜果：准确称取 5.0 g (精确至 0.01g) 枸杞鲜果置于 50 mL 具塞离心管中，准确加 入 7.0 mL 超纯水，在 60 ℃水浴锅中振荡 30 min，冷却后再准确加入 13.0 mL 甲醇，涡旋 5 min ，4000 r/mi