标准稿-镍铂靶材合金化学分析方法 第3部分：碳含量的测定 高频红外检测法.docVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 2 国标（北京）检验认证有限公司 ××××-××-××实施××××-××- ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 镍铂靶材合金化学分析方法 第3部分：碳含量的测定 高频红外检测法 Methods for chemical analysis of nickel-platinum target alloys -Part three： Determanation of carbon content —High frequency combustion- infrared detection method (送审稿) 引 言 本文件所指镍铂靶材合金为一种铂成分不同的合金，一般采用真空熔炼法来制备，作为半导体器件性能和发展半导体技术的关键材料。化学成分是镍铂靶材合金的重要考核指标。根据检测对象和检测手段的不同，GB/T XXXX拟由3个部分构成。 ——第1部分：铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱； ——第2部分：镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、铜、锌、锆、银、钯、锡、铅、硅含量的测定 电感耦合等离子体质谱法； ——第3部分：碳含量的测定 高频红外检测法。 上述各部分标准通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复试验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为镍铂靶材合金的品质核查建立严谨、规范的标准化工作基础。 本文件精密度数据是在2023年由11家实验室对碳含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的碳含量在重复性条件下独立测定9次，共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分析。 镍铂靶材合金化学分析方法 第3部分:碳含量的测定 高频红外检测法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能 的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了镍铂靶材合金中碳含量的测定方法。 本部分适用于镍铂靶材合金中碳含量的测定。测定范围：0.001%～0.10%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则则与极限数值的表示和判定 GB/T 17684 贵金属及其合金术语 3 术语和定义 GB/T 17684 贵金属及其合金术语界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 试料于高频感应炉的氧气气流中加热燃烧，碳与氧生成CO2，进入红外检测池测定CO2吸收峰，电脑自动计算出碳的质量分数。 5 试剂及材料 5.1 纯铁助熔剂：wFe≥99.95%, wC≤0.0005%，力度≤1.25mm。 5.2 钨锡助熔剂：wC≤0.0005%，粒度≤1.4mm。 5.3 标准物质（或标准样品）：与待测试料碳含量相近的物质。 5.4 高纯氧气（w(Ar)≥99.995%）。 5.5 高氯酸镁：无水，粒状或片状。 5.6 烧碱石棉：粒状。 5.7 石英棉。 5.8 三氧化硫吸收剂：脱脂棉 5.9丙酮（分析纯）。 5.10陶瓷坩埚：1200°C灼烧2小时至空白值恒定，冷却后保存在干燥器中备用。 6 仪器及设备 6.1高频感应-红外吸收测定碳硫仪：包括高频感应炉，、进气净化试剂管、检测气催化剂加热器、三氧化硫吸收管、红外检测器，计算机程序控制。 碳检出限为0.1ppm，仪器1h内稳定性（RSD）小于2.0％。 6.2电子天平：感量0.1mg，与计算机连接。 7 试样 试样（钻屑或薄片）加工成碎屑，用丙酮（5.9）去除油污，用水洗净、烘干、混匀。 8 分析步骤 8. 1仪器预热 仪器分析前要充分预热，按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。 8.2 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 8.3 空白试验 依次称取0.50g纯铁助熔剂（5.1）和1.00g钨锡助熔剂（5.2）置于坩埚（5.10）内，钳取坩埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果，重复测定至空白值稳定。 8.4 仪器校准 称取与待测试料含碳量相近的同类型标准物质（5.3）至少三份，置于预先盛有0.50g纯铁助熔剂（5.1）坩埚（5.10）内，覆盖1.00g钨锡助熔剂（5.2），钳取坩埚置于炉台座上，按仪器说明书操作，依次进行分析，测得结果的波动应在允许误差范围内，作单点曲线校正后，再称取一个标准样品（5.3）分析，以确认系统处于正常稳定状态