实验八分光光度法测定铁.pdfVIP

福建农林大学基础化学实验 实验八 分光光度法测定铁 内容：P232-234 一、实验目的 1. 掌握邻菲咯啉分光光度法测定微量铁的原理和方法 2. 掌握光吸收曲线的绘制及最适宜波长的确定 3. 掌握分光光度计的基本原理和使用方法 二、实验原理 邻菲咯啉法是测定微量铁最常用和最灵敏的方法。此法准确度高，重现性好，配合物十分 稳定。Fe2+ 离子与邻菲咯啉反应生成极稳定的桔红色配合物，反应式如下： 2+ N N Fe2+ + 3 Fe N N 3 4 1 1 该配合物的最大吸收波长为510 nm，摩尔吸收系数 = 1.1 ×10 L ·mol ·cm 。 由于Fe3+ 也会与邻菲咯啉反应，生成3:1 的淡蓝色配合物，故必须先将Fe3+还原为Fe2+ ，再 与邻菲咯啉反应。一般用盐酸羟胺作为还原剂，显色前将Fe3+全部还原为Fe2+ 。 Fe2+与邻菲咯啉在pH = 2 ~ 9 范围内都能显色，但为了尽量减少其它离子的影响，通常在微 酸性 （pH ≈ 5 ）溶液中显色。 本法选择性很高，相当于含Fe 量40 倍的Sn2+ ，Al3+ ，Ca2+ ，Mg2+ ，Zn2+ ，SiO 2- ；20 倍的 3 Cr3+ ，Mn2+ ，V （V ），PO 3- ；5 倍的Co2+ ，Cu2+等均不干扰测定。 4 三、实验仪器与试剂 1. 仪器 UV-9100 紫外可见分光光度计 容量瓶（50 mL ） 烧杯（250 mL ） 玻璃比色皿（1 cm） 吸量管（1 mL，2 mL，5 mL，10 mL） 洗耳球 洗瓶 2. 试剂 1 [1] 1 [2] 铁标准溶液（100 mg ·L ） 铁标准溶液（10 mg ·L ） NaAc （1 mol ·L1 ） 盐酸羟胺 （10 %）（新配制） 邻菲咯啉 （0.15 % ）（新配制） 待测试液 四、实验内容 1. 溶液的配置 取7 只50 mL 容量瓶，编号，分别用吸量管加入0.00 、2.00、4.00 、6.00、8.00、10.00 mL 10 mg ·L1 铁标准溶液，第7 只容量瓶中加入5.00 mL 待测试液，然后在各容量瓶中依次加入 1.00 mL 10 %盐酸羟胺溶液，2.00 mL 0.15 %邻菲咯啉水溶液和5.00 mL 1 mol ·L1 NaAc 溶液， 用水定容至刻度，摇匀，显色。 福建农林大学基础化学实验 2.吸收曲线的绘制 以1 号溶液为试剂空白作参比，用1 cm 比色皿，在分光光度计上，在440 ~ 560 nm 间， 每隔 10 nm 测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从吸收 曲线上确定邻菲咯啉法测定铁的适宜波长（一般选