现代环境监测技术－前处理技术.pptxVIP

现代环境监测技术－前处理技术第1页/共188页第2页/共188页环境样品前处理新技术NK-LTLi第3页/共188页样品前处理的重要性为什么要进行样品前处理？ * 环境样品欲测成分含量低（ppm，ppb， ppt 级） * 干扰 * 有些样品不能直接进样、无响应、污染测试系统? 样品前处理的目的 * 浓缩被测定组分的作用 * 消除基体对测定的干扰，提高监测灵敏度 * 便于样品的储存和运 * 减少对仪器的损伤，延长仪器的使用寿命NK-LTLi第4页/共188页1 样品预处理 Sample pre-reatment样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术样品预处理的原则： 防止待测组分的损失 避免引入干扰 样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）NK-LTLi第5页/共188页占整个分析过程所用的时间样品采集6.0%样品处理61.0%分析测定6.0%数据处理报告结果27.0%NK-LTLi第6页/共188页2 分离与富集的概念 分离（Separation）：分离是将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分一个一个地分开，或者根据各组分的共同性质分成若干组。 富集（Preconcentration）：富集被认为是分离的一种，即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积之中，从而提高其浓度至测定下限之上。 NK-LTLi第7页/共188页传统的样品前处理方法NK-LTLi第8页/共188页传统样品前处理方法的缺点劳动强度大时间周期长手工操作较多，容易引入误差，重复性差对复杂样品需多种方法结合，步骤繁琐，样品损失多使用大量有机溶剂NK-LTLi第9页/共188页样品前处理的评价准则能否最大限度的去除影响测定的干扰物；待测组分的回收率操作是否简单成本是否对人体构成危害NK-LTLi第10页/共188页样品前处理的分类Off-line pretreatment 脱机处理（单元处理）：每个处理过程独立完成，与下一步处理或样品测定分开。A：灵活、方便；D：容易引入误差；On-line pretreatment 联机处理：将处理好的样品直接引入到分析测试系统，最大的优点是避免人工转移样品，降低分析误差，可自动操作。NK-LTLi第11页/共188页新型的样品前处理技术固相萃取固相微萃取Stir-bar 萃取超临界流体萃取加速溶剂萃取微波萃取超临界水萃取液体样品固体样品NK-LTLi第12页/共188页 固相萃取技术一、固相萃取概念二、固相萃取原理三、装置及操作程序 四、溶剂的选择五、 HPLC与SPE的比较六、固相微萃取 七、气体萃取（顶空技术） NK-LTLi第13页/共188页固相萃取分离法基本原理 固相萃取(SPE)，又称固液微处理小柱技术。它是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理，使液体样品通过一吸附剂小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。固相萃取微处理小柱通常由粒径为40μm的各种不同的填料（活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交换等）压缩于聚丙烯塑料管NK-LTLi固相萃取仪第14页/共188页优点： 它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。 NK-LTLi第15页/共188页 固相萃取(Solid-phase extraction，SPE)和固相微萃取(Solid-phase microextraction，SPME)是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术NK-LTLi第16页/共188页一 、固相萃取(SPE)概念SPE ：Solid Phase Extraction是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。NK-LTLi第17页/共188页慢中等快淋洗液NK-LTLi第18页/共188页二 、固相萃取的模式及原理反相固相萃取正相固相萃取离子交换固相萃取① 阴离子交换② 阳离子交换NK-LTLi第19页/共188页固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点： 1.?目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2.?目标化合物有无可能离子化（可用调节pH?值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。NK-LTLi第20页/共188页3.?目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4.?非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。 NK-LTLi第21页/共