《草甘膦母液中增甘膦选择性分离回收利用技术规程》征求意见稿.pdfVIP

ICS CCS 团 体 标 准 T/CIXXX-2023 草甘膦母液中增甘膦选择性分离回 收利用技术规程 Selective separation and recovery of glyphosine from glyphosate mother liquor （征求意见稿） 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 本文件由湖北兴发化工集团股份有限公司提出。 本文件由中国国际科技促进会归口。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条 款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。 相关信息可以通过以下联系方式获得： 专利持有人姓名：武汉工程大学 地址：湖北省武汉市洪山区雄楚大道693号 请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识 别这些专利的责任。 本文件起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、武汉工程大学、湖北三峡实验室、 湖北泰盛化工有限公司、中国科学院过程工程研究所。 本文件主要起草人：余军霞、李小娣、彭春雪、肖炘、韩庆文、曾玉娇。 本文件是首次发布。 1 草甘膦母液中增甘膦选择性分离回收利用技术规程 1 范围 本标准规定了草甘膦母液中增甘膦回收技术规程的术语和定义、母液组成成分、增甘膦 回收工艺参数、产品纯化及干燥工艺、纯度测定方法，产品的检验规则、检验结果的判定与 包装标志、运输、贮存和质量证明书等内容。 本标准适用于以甘氨酸法生产草甘膦所排放的含磷废水为原料，选择性分离回收增甘膦 的工艺过程和产品质量控制。 2 规范性引用文件 本文件引用下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于 本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 20684-2017 《草甘膦水剂》 GB/T 14642-1993 《工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和 硫酸根的测定 离子色谱法》 GB 12686-90 《草甘膦原药》 GB/T 15337-2008 《原子吸收光谱分析法通则》 3 术语及定义 草甘膦母液：甘氨酸法生产草甘膦产生的含磷废水。 钙磷比：加入沉淀剂氯化钙与草甘膦母液中总磷的摩尔比。 增甘膦纯化：将增甘磷钙溶于水，通过树脂吸附去除钙离子，得到增甘膦纯溶液。 喷雾干燥：将增甘膦纯溶液浓缩，然后投入喷雾干燥仪，制得增甘膦粉末样品。 4 草甘膦母液中增甘膦的选择性分离回收 采用化学沉淀-树脂吸附联合法选择性分离回收草甘膦母液中的增甘膦，主要步骤：1） 化学沉淀，以钙离子作为沉淀剂，通过控制溶液酸度，使增甘膦形成增甘膦钙沉淀物，2） 树脂吸附纯化，将增甘膦钙溶解在一定pH 的水溶液中，采用阳离子交换树脂去除钙离子， 经浓缩和喷雾干燥后得到增甘膦产品，具体工艺路线见下图。 2 图 1工艺流程图 4 1化学沉淀 在pH 1.0-1.5，反应时间30h条件下，可通过控制投料比实现增甘膦的选择性沉淀分 离。具体的分离条件可基于详细实验数据确定，以甘氨酸法生产草甘膦过程中产生的碱性草 甘膦母液为原料，氯化钙为沉淀剂，探究了不同钙磷比条件下增甘膦的沉淀率。 表1不同沉淀剂投加量下磷化物的沉淀率 沉淀剂：增甘膦