ICP技术及其在环境中的应用.docx

等离子放射光谱技术及其在环境监测中的应用 导语 等离子放射光谱法((ICP-AES)是金属、重金属以及非金属元素分析常用的手段之一。由 于具有灵敏度高、再现性较好、能同时进展多元素分析等特点，因而在国内外已被广泛应用。 ICP-AES 法具有如下特点: 等离子炬稳定，因此测量精度和灵敏度与原子吸取法相当，测量有些元素甚至比原子吸取法还好； 高温下难以原子化的元素如：Be,B,P,Ti,V,W 等亦可用ICP-AES 测定； (3)线性范围很宽一般达 4~6 个数量级，可测定浓度范围广； 由于试样经过高温等离子炬激发，所以化学干扰较少，然而亦受到光谱干扰和物理干扰。 分析速度快，能够对 20 种以上的元素一次性快速检出。ICP-AES 法受到的光谱干扰主要来自： (1)待测元素的测定线与其它分子光谱(如：NO、OH)重迭； (2)测量线受到邻近基体成分影响； (3)基体成分的背景光谱等。 这类干扰用扫描型 ICP-AES 选择其它测量谱线〔一般每个元素都有多条谱线可供选择如表 1 所示〕或者使用背景扣除方法可得到解决，在试验方案设计上简洁操作，不需要简单的条件测试和试验操作，而主要通过计算机来自动完成。 由于 ICP-AES 仪器价格昂贵，之前在我国的环境监测系统尚未普及，而在一些兴旺国家，例如美国、日本已把 ICP-AES 法作为环境监测的标准方法或推举方法，在环境监测中应用。上世纪 90 年月以来，随着国民经济的进展和技术进展使得ICP-AES 仪器成为我国普遍承受的价格水平，在中国开头广泛应用。在我国1997 年第五届全国原子光谱学术报告会的论文中，ICP-AES 论文数为 80 篇，占总论文数的 50 %，在 1998 年第六届全国原子光谱学术报告会，ICP-AES 论文数为 70 篇，占总论文数的33 %，成为原子光谱分析的首位。这说明 ICP-AES 技术在我国进展格外快速。 为了引进国外的先进阅历，推动我国环境监测事业的进展，本文就有关ICP-AES 方法技术进展，以及其在环境监测中的应用做一概述。 一、等离子放射光谱法((ICP-AES)的技术进展 多信道光谱摄谱技术 1964 年和 1965 年Greenfield 和 Fassel 将 ICP ( Induction Coupled Plasma Torch电感辐合等离子炬)装置用于 AES(原子放射光谱)，使 ICP 与原有传统放射光谱相结合，它只需要将原有的火花或电弧的光源转变为 ICP 光源，另外在光电倍增管输出的积分信号的电路略加转变，即可成为一种完整的多信道的ICP 光谱仪。这种ICP 光谱仪，光学系统无移动组件， 稳定性好，分析精度高，分析速度快。但体积大，造价高，更换分析谱线的敏捷性差。测试元素的数量由信道数目打算，由于信道对应了分析谱线，因此在谱线受干扰时分析力量显着 下降。 由于分析的谱线是有选择的，无法掩盖某一谱段的全部谱线，这种方式也被称为断谱方 式。另外，对于来自光源的谱线，各个信道可以同时读出，因此也被称为直读〔英文原文为“同时读出”之意〕方式。 程序扫描光谱技术 80 年月初，随着计算机快速的进展，运算速度加快及硬盘存储量加大，很多的厂商加快过程掌握挨次扫描型 ICP 光谱仪研制及推出，这种仪器承受计算机过程掌握转变平面光栅角度及出口狭缝移动相结合的技术，仅在出口狭缝读取谱线，不同的谱线读取通过光栅的 转动来获得，从而提高仪器的区分力量及测光的定位精度，使得这种仪器得到广泛的推广应 用。它的优点在于分析精度高，分析谱线更换的敏捷性强，造价较低。而缺点是分析速度减 慢。读取的谱线越多，等待的时间就越长，另外由于光栅需要转动，导致仪器长期牢靠性降低，在测试中由于光栅转动引起的波长位置变化〔漂移〕，需要在测试中不断进展波长校正。 这种类型的仪器有的厂商已经能够实现读取某一谱段的全部谱线，因此也称为全谱扫描 方式。对于来自光源的谱线，需要随着光栅的转动挨次或者程序性随机读出〔计算机掌握〕，因此也称为挨次扫描方式。 中阶梯光栅全谱直读技术 90 年月初，厂商将型半导体检测器—电荷藕合器件(CCD)和电荷注入器件(CID)与传统的中阶梯光栅光谱仪相结合，组成一种式商品化 ICP 光谱仪，这种仪器具有中阶梯光栅的二维光谱，能同时检测多条分析谱线及背景信号的力量，使之有选择分析谱线敏捷性和 分析速度加快的特点。另外仪器光学部件无可动部件，提高了其长期牢靠性。其缺点是光学 系统简单，导致光学信号大量衰减。中阶梯光栅的锐型不均匀区分率使得仪器对于不同谱线 的检测力量消灭较大差异。另外，为了检测弱光学信号需要低温冷却检测器，冷却方式工艺 简单，冷却过程和使用后需要高纯气体〔氩气或者氮气〕吹扫，易消灭故障，还需进一步改进。 这种类型的