有色金属光谱分析方法.pptVIP

第一页，共十三页，2022年，8月28日 . 1.元素的特征谱线:每种元素的原子只能发射某些具有一定波长的光谱线,这些光谱线叫做这种元素的特征谱线. 2 . 亮线和吸收光谱中的暗线是明线光谱和吸收光谱都属于特征谱线,同种元素的明线光谱中一一对应. 3.光谱分析:利用原子的特征谱线来鉴别物质和确定 物质的化学组成的方法叫做光谱分析. 4.特点:非常灵敏而且迅速. 5、光谱分析的应用：发现新元素和研究天体化学组成。 第二页，共十三页，2022年，8月28日 光 谱 发射光谱 定义：由发光体直接产生的光谱 连续光谱 ｛ 产生条件：炽热的固体、液体和高压气体发 光形成的 光谱的形式：连续分布，一切波长的光都有 线状光谱 ｛ （原子光谱） 产生条件：稀薄气体发光形成的光谱 光谱形式：一些不连续的明线组成，不同元素的明线光谱不同（又叫特征光谱） 吸收光谱 定义：连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱 产生条件：炽热的白光通过温度较白光低的气体后，再色散形成的 光谱形式：用分光镜观察时，见到连续光谱背景上出现一些暗线（与特征谱线）相对应 一、各种光谱的特点及成因： 第三页，共十三页，2022年，8月28日 光谱分析方法的分类 光谱分析方法较多,通常有粉末球形电弧法.粉末石墨电极小孔法.氧气暗箱法及金属棒状法等. 有色纯金属和合金光谱分析方法常采用金属棒状法.金属细屑法.金属棒状断续电弧法.化学富集法.硫酸铅粉全燃烧法等,两者之间又有稍微的不同. 第四页，共十三页，2022年，8月28日 对光谱分析影响的条件 第三元素的影响 １．激发条件不同，显示第三元素影响的程度也不同． ２．当合金中含有２％以上的锌元素时，对其他的被测元素的影响甚为严重． ３．在高压火花对极法的条件下，当合金中有大量锌锂及硅存在时，镁的分析结果偏高，在极端的情况下，偏差可达一倍以上． ４．在高压火花炉极法的条件下，当合金中含有大量的锌和硅存在时，也会影响镁的分析，其影响程度相当于高压火花对极法的一半． ５．在低压整流火花石墨辅助电极法的条件下，铜．镁等曲线基本上重合在同一曲线上，就连影响最大的锌和硅两个元素也失去其影响作用． 第五页，共十三页，2022年，8月28日 样品尺寸的影响： 样品的尺寸，影响样品在激发过程中的散热不一致．激发面积的不同，影响燃烧斑痕的完整性，使分析结果产生误差．而对超硬ＡlＬＣ４，样品的厚度必须再２０厘米以上，并且要求标样与试样的尺寸保持一致． 在极端的情况下，即使样品的厚度只有１毫米，采取有效的办法，仍可进行分析，因此，在正常分析是对样品尺寸的要求是：（１）相当于直径７毫米，长４０毫米以上的棒状或块状试样．（２）厚度３毫米以上，表面积可容纳四个燃烧斑痕的块状试样．（３）　对于铜．镁．锌系合金ＬＣ４，由于对样品尺寸效应比较敏感，要求样品的直径控制７～９毫米，长度４０毫米以上并严格要求标样与试样尺寸一致． 第六页，共十三页，2022年，8月28日 纯铅中微量杂质元素的分析(纯金属) 硫酸铅粉全燃烧法 将金属铅转化为硫酸铅,然后再测定铅中铜.铁.锡.钙.镁等杂质元素,测定的灵敏度可达10-3%. 试样的配置:金属铅先用1:3的硝酸溶解掉表面污物,洗净后,用1:3的硝酸在电炉上加热,加硫酸沉淀,过虑,烘干作为基体,加入杂质元素的氧化物混合. 试样的处理:取试样1克于烧杯中,加1:3的硝酸溶解,再加1:1的硫酸至沉淀为止.加热至白烟冒尽,将干涸物在6000C的高温炉中则加热30分钟,冷后按1:1与炭粉混合,研磨均匀. 第七页，共十三页，2022年，8月28日 摄谱仪:中型水晶棱镜摄谱仪,三透镜照明系统,附三阶梯减光板. 光源:WPF-2型交流电弧发生器. 电极:光谱纯石墨电极,上电极加工成圆锥体,顶端截面直径 3毫米;下电极小孔孔径3毫米,深4毫米,壁厚0.8毫米. 曝光时间:不预烧,曝光90秒. 感光板:紫外Ⅱ型. 显影:显影液按感光板配方,200C,4分钟. 第八页，共十三页，2022年，8月28日 杂质元素分析线及测定范围 分析线 内标线 测定范围(%) Zn 3282.33 Pb 3231.23 0.01～1.0 Ag 3280.68 Pb 3231.23 0.001～0.1 Cu 3273.96 Pb 3231.23 0.001～0.1 Sn 3175.02 Pb 3118.92 0.001～0.1 Al 3082.15 Pb