烘干法 中药制剂检测技术课件.pptxVIP

项 目 四稳定质量—中药制剂的常规检查技术全面检测和控制中药制剂质量任务一 水分测定法任务五 外观均匀度和粒度检查法任务一 水分测定法任务六 溶化性和不溶物检查法任务二 崩解时限检查法任务二 崩解时限检查法任务三 相对密度测定法任务七 PH测定法任务三 相对密度测定法目录任务四 重量差异检查法任务四 重量差异检查法任务八 乙醇量测定法CONTENTS水分测定法烘干法药品安全，重于泰山烘干法全国药品抽样检查 广西某药品企业生产的“板蓝根颗粒”，水分检查结果不符合规定烘干法水分对中药制剂有什么影响呢？如何进行水分测定呢？烘干法水分对中药制剂的影响生产工艺是否稳定包装及贮存条件是否适宜霉变、结块或化学成分发生变化烘干法水分限量控制烘干法中药制剂中的水分测定方法DCBA烘干法气相色谱法甲苯法减压干燥法烘干法中药制剂中的水分测定方法A烘干法电热鼓风干燥箱烘干法测定原理 供试品在100 ~ 105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。烘干法电热鼓风干燥箱本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、分析天平（感量0.1mg）、干燥器（底部含变色硅胶）等。仪器与试剂烘干法电热恒温干燥箱扁形称量瓶分析天平干燥器变色硅胶药典通则0832 水分测定法 取供试品2～5g，如果供试品的直径或长度超过3mm，在称取前应快速制成直径或长度不超过3mm的颗粒或碎片，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。烘干法烘干法思考1：称量瓶如何达到恒重？2：加热干燥后的样品可否直接称量？3：供试品应干燥至什么程度为止？（1）供试品预处理：取供试品2～5g，如果供试品的直径或长度超过3mm，在称取前应快速制成直径或长度不超过3mm的颗粒或碎片。烘干法操作方法STEP1STEP2STEP3STEP4STEP5称取供试品重量（m1)供试品预处理称量瓶恒重（m0）干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）（2）称量瓶恒重（m0）：操作时取洁净的称量瓶，置100 ~ 105℃干燥箱内干燥数小时（一般2小时以上），取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定重量，再在相同条件下干燥1小时，取出，同法冷却，精密称定重量，至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止，称量瓶达到恒重要求，最后一次称重的重量计为m0烘干法操作方法STEP1STEP2STEP3STEP4STEP5称取供试品重量（m1)供试品预处理称量瓶恒重（m0）干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）称量瓶（3）称取供试品重量（m1)： 精密称定干燥前（称量瓶+供试品）的重量，记为m1。 烘干法操作方法STEP1STEP2STEP3STEP4STEP5称取供试品重量（m1)供试品预处理称量瓶恒重（m0）干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）称量瓶+供试品(4)干燥、冷却、称重：干燥时开启称量瓶 瓶盖，干燥5小时后，不可立即称量，应先将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定重量。烘干法操作方法STEP1STEP2STEP3STEP4STEP5称取供试品重量（m1)供试品预处理称量瓶恒重（m0）干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）(5)再干燥、冷却、称重（m2）：再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，最后一次称量的重量为：干燥后（称量瓶+供试品）的重量m2 。烘干法操作方法STEP1STEP2STEP3STEP4STEP5称取供试品重量（m1)供试品预处理称量瓶恒重（m0）干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）称量瓶+供试品烘干法操作方法STEP1STEP2STEP3STEP4STEP5称取供试品重量（m1)供试品预处理称量瓶恒重（m0）干燥、冷却、称重再干燥、冷却、称重（m2）? 操作注意事项 1、所有称量结果都应第一时间记录在样品检验原始数据记录单上，不得更改、杜撰2、不可裸手操作，以免影响实验结果3、称量瓶 瓶身与瓶盖应统一编号，防止混淆4、干燥器内的干燥剂应保持有效状态5、干燥箱加热应注意安全。烘干法检验记录结果判断 计算结果在药品标准规定的限度内，则符合规定。 记录天平型号、干燥箱型号、称量瓶编号、称重数据、干燥温度、时间、计算过程及结果。烘干法检验记录与结果判断【水分】水分不得超过8.0%。本讲主要内容烘干法：测定原理、仪器与试剂、操作方法、注意事项、检验记录与结果判断。烘干法烘干法 本节任务：——益母草颗粒的水分计算，判断是否符合规定某药厂某批次