《中国药典》XXXX年版附录.pptxVIP

《中国药典》2010年版附录通用检测方法和指导原则主要增修订内容一、主要报告内容1、附录增修订原则2、拟增修订项目3、主要增订项目内容4、主要修订项目内容5、评价与展望二、附录增修订原则1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需 的、能解决目前存在突出问题的，并能引导药 品检验检测水平不断增高，能充分反映现阶段 国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠 的方法。急需、前瞻、先进、成熟2、指导原则的增订，理由和意义要充分，应对药 品质量标准和质量控制有实际指导意义。3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管 理工作，修订必须有充分的理由和科学依据， 不轻易修改。三、拟增修订项目1、一部共16项，其中新增6项：电泳测定法渗透压摩尔浓度测定法等离子体发射光谱法大孔树脂有机残留物测定法聚合酶链式反应法中药特征图谱指导原则三、拟增修订项目2、二部共45项，新增12项：核磁共振波谱法离子色谱法电导率测定法锥入度检查法2-乙基己酸测定法 光学显微镜法拉曼光谱法指导原则溶出度测定指导原则药物多晶型研究指导原则蛋白质含量测定法合成多肽中醋酸测定法氨基酸测定指导原则四、主要增订项目内容核磁共振波谱法 1、未知物的结构测定 2、已知物的结构确证 功能团分析 异构体分析 打假工作（肝素钠中的掺伪物在2.16ppm 有特征信号） 3、含量分析（多组份抗生素）四、主要增订项目内容离子色谱法 1、有机、无机阴阳离子和低分子量亲水性 有机分子的分离测定 2、氨基酸不经衍生化直接测定 3、某些抗生素的有关物质检查 4、金属的形态与价态分析四、主要增订项目内容拉曼光谱法指导原则 1、与红外光谱一样，同为分子的振动光谱 IR 与偶极矩变化相关│Mnm│= Raman 与极化率变化相关│(aij)nm│= 2、两者选一律 互为补充 3、拉曼光谱测定快速、准确，样品制备简单甚至无需制备 4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区 可以有效地用光导纤维将各光学元件联结 样品可以包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样 品溶于水中 5、一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱 可以使谱带强度增加103～106倍，使痕量物质的结构研 究成为可能。四、主要增订项目内容重金属检查与测定法 1、重金属检查法（化学法） 一法 硫代乙酰胺比色法 适用于溶于水、稀酸或乙醇等 的药物 甲（Pb） 乙（样品） 加设监控管丙（Pb+样品） 要求丙＞甲＞乙 合格 如丙＜甲 采第二法 二法 炽灼后的硫代乙酰胺比色法 适用于含芳环、芳杂 环以及难溶于水、稀酸或有机溶剂的药物。配成溶 液后同一法操作。 三法 硫化钠比色法 适用于碱溶性药物，同原附录未加 监控管。四、主要增订项目内容2、原子吸收与光焰光度法 无实质修改3、等离子体质谱 修订附录 完善了原附录 增加了干扰与校正，样品溶液的制备以及 测定方法中增加了标准加入法等段落。 本法是重金属测定中最灵敏的一个方法（10-12～10-15）4、等离子体发射光谱 新增附录 本法灵敏（10-9～10-12）、准确、线性范围宽、元素覆盖 范围宽、可实现多种元素同时测定。5、离子色谱 新增附录 可实施金属的形态与价态分析6、原子荧光 未收载 与ICP-MS和ICP-AES比 差 与AA比相仿四、主要增订项目内容制药用水 1、生产工艺 纯化水 饮用水经蒸馏、离子交换、反渗透等方法 注射用水 纯化水经蒸馏 灭菌注射用水 注射用水按注射剂生产工艺制备 2、修订后质量标准增二项检查 电导率检查 新增附录用于检查各种阴阳离子的污染程度 总有机碳检查 控制有机污染（有机小分子、微生物）修订附录：（1）除控制水中TOC外，增加了对制水系统的流程监控作用（2）对TOC测量的各种原理和方法不作任何褒贬，只强调技术 要求四、主要增订项目内容 a、能区分水中的有机碳与无机碳，并能排除无机碳的 干扰 b、应满足系统适用性试验要求 85%＜ （rss-rw）/（rs-rw）×100＜115% c、具有足够的灵敏度（0.05mg/L）（3）TOC测量的意义 控制化学污染与微生物污染 A TOC measurement is not a replacement test for endotoxin or microbiological control.While there can be a qualitative relationship between a food souce (TOC) and microbiological activity.there is no direct numerica