采用睿科Auto_SPE06C全自动固相萃取仪分析水中8种有机氯农药.pdfVIP

睿科全自动固相萃取仪应用文集 文集编号 EN0001 采用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪分析水中8 种有机氯农药 摘要 实验方法 利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃取仪和 取1L 自来水样，加入5mL 甲醇，再加入10 μ J.T. Baker C18 固相萃取柱分析饮用水中8 种有机氯 L 有机氯混合标液，混匀。参照GB5750.8-2006 附 农药，取得了较好的结果。在0.05 μg/kg 的加标 录B 中的固相萃取条件，利用Auto SPE-06C 按照 水平下，α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ- 图1 中的固相萃取程序同时处理5 个样品（1 个空 六六六的回收率在98-103%之间，RSD （n=4 ）在 白，4 个平行样），用乙酸乙酯定容至1mL，气相色 2.7-3.2%之间，pp ’-DDE 、op ’-DDT 、pp ’-DDD 、 谱分析。 pp ’-DDT 的回收率在47-65%之间，RSD （n=4 ） 在 1.8-4.5%之间。 简介 饮用水安全是影响人体健康和国计民生的重大 问题, 我国对饮用水安全非常的重视。由我国卫生 部和国家标准化管理委员会联合制定的《生活饮用 水卫生标准》GB5749-2006，于2007 年7 月1 日起 图1 Auto SPE-06C 固相萃取程序 实施，并要求各相关单位全部指标最迟于2012 年7 实验结果与讨论 月1 日实施。相应的《生活饮用水标准检验方法》 1. 通过条件优化，8 种有机氯农药在色谱上得到 （GB/T5750-2006 ）同时出台，并要求2007 年7 月 了较好的分离。见图2 ： 1 日起开始实施。 睿科仪器有限公司作为固相萃取专家，拥有雄 厚的技术实力，利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相 萃取仪和J.T. Baker C18 固相萃取柱，根据《生活饮 用水标准检验方法 农药指标 （GB/T5750.9-2006 ）》 的要求，建立了自来水中8 种有机氯农药的分析方 图 2 8 种有机氯农药色谱图（50μg/kg ） 法。 2. 在0.05 μg/kg 的加标水平下，8 种有机氯农药 仪器与耗材 获得了非常稳定的回收率（表1），完全满足分析的 带浓缩的全自动固相萃取仪（睿科Auto 要求。本实验利用睿科Auto SPE-06C 全自动固相萃 SPE-06C ），气相色谱仪（Shimadzu 2010,带ECD ）， 取仪取得了手动固相萃取无法获得的RSD 结果，主 色谱柱：DB-5，30m*0.32mm*0.25 μm 。 要有以下几个原因：a). 正压上样，活化、洗脱、 C18 固相萃取柱（J.T. Baker 500mg/3mL， 货 上样流速稳定可控。b). 利用精密的注射泵控制活 号：B7020-03 ），甲醇、乙酸乙酯均为J.T. Baker 色 化和洗脱的体积，实验做得比手动更精细。c). 5 个 谱纯溶剂。α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ- 通道同步进行萃取，也是RSD 小的一个影响因素。 六六六、pp ’-DDE 、op ’-DDT 、pp ’-DDD 、pp ’ d). J.T .Baker 的C18 固相萃取柱比较稳定。 -DDT 混合标液（5mg/kg ） 3. 1 / 2