生活饮用水阴离子的测定离子色谱方法证实报告GBT5750.docxVIP

离子色谱法测定阴离子的方法确认报告 1. 方法依据：GB/T 5750.5-2006(3.2) 2. 方法原理：利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定量分析。水样中待测阴离子随碳酸盐溶液进入离子交换系统，根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离。已分离的阴离子流经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸而淋洗液则转换成弱电导度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，峰高或峰面积定量。 2 . 试剂： 2.1 淋洗液：2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠 2.2 各阴离子标准使用液浓度如下： F- Cl- NO3--N SO42- 2.0 10 10 50 3. 仪器： 3.1 离子色谱仪：包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等 3.2 全玻璃过滤装置 3.3 微孔滤膜：0.22μm 3.4 阳离子交换柱 3.5 C18吸附柱 3.6 其他常规玻璃仪器 4. 分析： 4.1 色谱条件的设置： A 、淋洗液流速：淋洗液流速：1.5ml/min B、电导检测器量程 C、进样量：25μl 4.2 校准曲线的绘制：取用混合标准使用液，设置5个浓度水平点，测定峰面积.以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线如下： 名称序号 1 2 3 4 5 曲线信息 F 含量mg/L 0.1 0.2 0.4 1.0 2.0 Y=-1112+1.433e+005X；r=0.9999 峰面积 13614 26055 56839 143207 285046 Cl- 含量mg/L 0.5 1 2 4 10 Y=-6952+9.37e+004X；r=0.9997 峰面积 47676 91776 173687 357466 934387 NO3--N 含量mg/L 0.5 1 2 4 10 Y=-2.926e+004+2.806e+005X；r=0.9996 峰面积 130077 274414 513274 1055114 2791550 SO42- 含量mg/L 2.5 5 10 25 50 Y=-1.127e+004+6.846e+004X；r=0.9998 峰面积 177422 340376 661804 1669763 3427245 4.3 样品测定：样品必须经过0.22μm滤膜过滤后进行测定。 4.3.1对未知样品先进行稀释后进样，再根据所得结果选择适当稀释倍数测定。 4.3.2对有机物含量较高的样品应先用有机溶剂萃取除去大量有机物取水相进行分析。对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法:分别过C18柱和阳离子交换柱去除有机物和重金属离子。 4.3.3 以实验用水代替水样，同时也经0.22μm滤膜过滤后进行空白试验分析 5.方法相关讨论： 5.1 适用范围：本法适用于生活饮用水及其水源水。 5.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下： 5.2.1 检出限 以实验室纯水为空白样品，按照样品分析的全部步骤，平行测定7 次。并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限： MDL = S× t(n ?1,0.99) 式中：MDL——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数； t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S—— n 次平行测定的标准偏差。 其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t值可参考下表取值 平行测定次数n 自由度（n-1） t（n-1，0.99） 7 6 3.143 8 7 2.998 9 8 2.896 10 9 2.821 11 10 2.764 16 15 2.602 21 20 2.528 测试F-、Cl-、NO3--N、SO42-的响应值，则检出限测量结果如下： F- Cl- NO3--N SO42- 1 （mg/l） 0.02317 0.07452 0.1044 0.02900 2 0.02352 0.07457 0.1046 0.02872 3 0.02317 0.07454 0.1045 0.02882 4 0.02305 0.07465 0.1044 0.03013 5 0.02310 0.07467 0.1044 0.02945 6 0.02321 0.07462 0.1044 0.02902 7 0.02320 0.07454 0.1045 0.03001 平均值（mg/l） 0.02320 0.07459 0.1045 0.02931 标准偏差S 0.000151 0.000072 0.00011 0.00057 t值 3.143 3.143 3.143 3.143 检出限（mg/l） 0.0005 0.0002 0.0003 0.