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- 2023-07-17 发布于山东
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化工分析 ;直接电位法;
7.1 电位测量用电极和仪器
;7.1.1 工作电池;7.1.2 参比电极;7.1.2.2 银-氯化银电极
该电极是在银丝上镀一层AgCl,并浸入一定浓度的KCl溶液中构成,其电极反应为:;7.1.3 指示电极;7.1.3.2 惰性金属或石墨碳电极
该类电极是将惰性导体材料铂、金或石墨碳棒放入含同一元素不同氧化态的两种离子的溶液中,电极作为导体协助电子的转移,自身不参与电化学反应。;7.1.3.3 膜电极(离子选择性电极)
此类电极一般由薄膜、内参比电极和内参比溶液构成。基于薄膜种类和成分不同,可以制成测定各种不同离子的电极,故又称为离子选择性电极。;7.1.3 指示电极;7.1.4 测量仪器; 现以pHS-3F型酸度计为例,介绍仪器各部件的作用。
mV-pH按键开关 供选择仪器测量功能。
“温度”调节器 用于补偿溶液温度对pH测量的影响。
“定位”调节器 用于校准pH显示值。
“斜率”调节器 用于补偿电极的能斯特响应斜率。;7.1.4 测量仪器;
7.2 直接电位法
;7.2.1 测定水溶液的pH;7.2.1 测定水溶液的pH; 采用标准缓冲溶液校准仪器的方法测定溶液pH的具体操作步骤如下:
接通电源,安装仪器。
将酸度计的功能选择按键置于“pH”位置,将“温度”调节器拨至溶液温度值(预先用水银温度计测量溶液温度)。将“斜率”调节器右旋到头。
将电极浸入第一种标准缓冲溶液中(如邻苯二甲酸氢钾溶液),调节“定位”使仪表显示该温度下的标准pH(20℃时pH为4-01)。;移开第一种标准缓冲溶液,冲洗电极,用滤纸吸干。
按第③步重复第一种标准缓冲溶液的测定。
定位完成后,冲洗、吸干电极,把这套电极浸入待测试液中,这时仪表显示值即为试液pH(见实验21)。;7.2.2 测定其他离子的含量;7.2.2 测定其他离子的含量;
7.3 电位滴定法
;7.3.1 仪器装置和操作;7.3.1 仪器装置和操作;7.3.2 滴定终点的确定;7.3.2 滴定终点的确定;7.3.2.2 计算法
;7.3.2.3 自动电位滴定
手动电位滴定需用作图或计算方法确定滴定终点,费时麻烦。为了解决这一问题,发展了自动电位滴定。自动电位滴定仪器有两种类型:一类是通过电子单元控制滴定的电磁阀,使其在电位突跃最大的一点自动终止滴定;???一类是利用仪器自动控制加入滴定剂,并自动记录滴定曲线,然后按手动电位滴定中的终点确定方法来确定滴定终点Vep。;
7.4 电导分析法
;7.4.1 电导率和摩尔电导率; 为了比较不同电解质溶液的导电能力,电化学中提出了摩尔电导率的概念。摩尔电导率是指溶质为1mol的电解质溶液,在相距1cm的两平行电极间所具有的电导,符号用Λm表示,其单位为S·cm2/mol。; 摩尔电导率是对一定量的电解质而言的。;7.4.2 电导的测量;7.4.2 电导的测量;7.4.2.2 电导仪及其操作
电导仪由测量电源、测量电路、放大器和指示电表等组成。
; 使用DDS-11A型仪器测定溶液电导率,应遵循以下操作步骤:
接通电源前,观察电表指针是否指零。
安装电极。
将量程选择开关5拨到所需要的测量范围。
将校正测量开关4拨至“校正”位置。;测量。
当用0~0-1μS/cm或0~0-3μS/cm两挡测量高纯水时,先把电极插头插入仪器插口,在电极未浸入溶液之前,调节电容补偿调节器6,使电表指示为最小值(该最小值即电极铂片间的漏电阻抗,由于漏电阻抗的存在,使得指针不能达到零点),然后开始测量。;7.4.3 应用实例;7.4.3.2 电导滴定
电导滴定能够测定离解常数较低的弱酸或弱碱,如硼酸、酚、有机胺类等;也可以用于确定某些沉淀滴定的终点。;7.4.3 应用实例;Thank you
化工分析 ;直接电位法;
7.1 电位测量用电极和仪器
;7.1.1 工作电池;7.1.2 参比电极;7.1.2.2 银-氯化银电极
该电极是在银丝上镀一层AgCl,并浸入一定浓度的KCl溶液中构成,其电极反应为:;7.1.3 指示电极;7.1.3.2 惰性金属或石墨碳电极
该类电极是将惰性导体材料铂、金或石墨碳棒放入含同一元素不同氧化态的两种离子的溶液中,电极作为导体协助电子的转移,自身不参与电化学反应。;7.1.3.3 膜电极(离子选择性电极)
此类电极一般由薄膜、内参比电极和内参比溶液构成。基于薄膜种类和成分不同,可以制成测定各种不同离子的电极,故又称为离子选择性电极。;7.1.3 指示电极;7.1.4 测量仪器; 现以pHS-3F型酸度计为例,介绍仪器各部件的作用。
mV-pH按键
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