测定饮用水中锰含量应用方案（过硫酸铵分光光度法）.pdf

测定饮用水中锰含量应用方案（过硫酸铵分光光度法） 原理 在硝酸银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐，其颜色的深度与猛的含量成正比， 如果溶液中有过量的过硫酸铵时，生成的紫红色至少能能稳定 24h。 氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用，可由试剂中所含的汞离子予以消除。加入磷酸可络合 铁等干扰元素。如水样中有机物较多，可多加过硫酸铵，并延长加热时间。 仪器及试剂 美析 UV-1300 紫外可见分光光度计. 配置试剂及稀释溶液所用的纯水不得含有还原性物质，否则可加过硫酸铵处理。例如取 500mL 去离子水，加 0.5g 过硫酸饺煮沸 2min 放冷后使用。 过硫酸铵[(NH4)2S208]:干燥固体。 注:过硫酸铵再干燥时较为稳定，水溶液或受潮的固体容易分解放出过氧化氢而失效。本标准常 因此试剂分解而失败，应注意。 硝酸银-硫酸汞溶液:称取 75g 硫酸汞（HgSO. ）溶于600mL 硝酸溶液〈2+1 ）中，再加 200ml.磷酸（ρ20=1.19g/ml.)及 35mg 硝酸银，放冷后加纯水至 1000ml. ，储于棕色瓶中。 盐酸羟胺溶液（100g/L):称取 10g 盐酸羟胺(NLO1l· IICl) ，溶于纯水中，并稀释至100mL。 锰标准储备溶液[ρ(Mn)=1mg/ml.]市售国标标液 锰标准使用溶液[ρ(Mn)=10u g/mL] 分析步骤 吸取 50.0mL 水样于 150mL 锥形瓶中。 另取 150ml 锥形瓶 9 个，分别加入锰标准使用溶液 0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、 3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL 和 20.00mL ，各加纯水至50mL。 向水样及标准系列锥形瓶中各加2.5mL 硝酸银-硫酸汞溶液(1.3.2)煮沸至剩约 45mL 时，取下 稍冷。如有浑浊，可用滤纸过滤。 将 lg 过硫酸铵分次加入锥形瓶中，缓缓加热至沸。若水中有机物较多，取下稍冷后再分次加入 1g 过硫酸铵，再加热至沸，使显色后的溶液中保持有剩余的过硫酸铵。取下，放置 1min 后， 用水冷却。 将水样及标准系列瓶中的溶液分别移入 50mL 比色管中，加纯水至刻度 ，混匀，于530nm 波 长，用 5cm 比色皿，以纯水为参比，测量样品和标准系列的吸光度。如原水样有颜色时，可向 有色的样品溶液中滴加盐酸羟胺溶液，至生成的高锰酸盐完全褪色为止。再次测定此水样的吸 光度。绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中锰的含量。 有颜色的水样,应由测得的样品溶液的吸光度减去测得的样品空白吸光度，再从工作曲线查出锰 的含量。 计算 水样中锰（Mn ）的质量浓度计算公式: ρ(Mn)——水样中锰(以 Mn 计)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L); m ——从工作曲线上查得样品管中锰的质量，单位为微克（u g); V ——水样体积，单位为毫升(mL)。 本方案最低检测质量为 2.5u g 锰（以 Mn 计) ，若取50mL 水样测定，则最低检测质量浓度为 0.05mg/L。小于 100mg 的氯离子不干扰测定。 关于美析 美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光 度计、ICP-AES、ICP-MS ，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪 ，目前，我 们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领 域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结 合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。