婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的应用方案（ICP-AES法）.pdf

婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的应用方案（ICP-AES 法） 方案依据 GB 5413.21——2010 原理 试样经干法灰化消解，稀释至合适体积后用美析 ICP-6800 电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标 法定量。 仪器及试剂 美析 ICP-6800 电感耦合等离子体发射光谱仪 马弗炉 除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 盐酸 A (2%):盐酸 B(20% ）硝酸溶液（50% ） 直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液 钾标准溶液（1000 ug/mL) 钠标准溶液（1000 ug/mL) 钙标准溶液（1000 ug/mL) 镁标准溶液（1000 ug/mL) 锌标准溶液 (1000 ug/mL) 铁标准溶液（1000 pug/mL) 铜标准溶液（1000 ug/mL) 分析步骤 试样制备 试样为粉末状样品，分析前应将试样充分混匀;试样为较大颗粒样品，应分取适量样品粉碎后测定。 试样处理 称取 5g 试样(精确至 0.001g)于瓷绀瑛中，在电炉上微火炭化至不冒烟，移入马弗炉中 550℃加热 2 h ， 如有黑色炭粒，冷却后加少许硝酸溶液湿润，小火蒸干后再移入马弗炉中 550℃加热半小时，取出冷却， 加盐酸 B5 mL ，在电炉上小心加热使灰分充分溶解，冷却后转移至25 mL 容量瓶中，用水定容至刻度， 若有沉淀需过滤。待测。 平行试验 按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。 空白试验 除不加试样外，其它均按试样处理和测定步骤进行。 仪器参考操作条件 功率:1.20kW ，等离子气流量: 15 L/min ，雾化器压力:200 kPa ，辅助气流量: 1.50 L/min ，仪器稳定延 时: 15s ，进样延时: 20s ，读数次数:3 次 各元素推荐使用分析谱线 混合标准溶液各元素的浓度 测定 参考条件对仪器进行优化后，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。若试样溶液中某元素浓度超出工 作曲线范围，可用盐酸 A 对试样溶液进行适当稀释后再测定。 按式计算各元素的含量: 式中: Y——被测元素含量，单位为毫克每百克（mg/100 g) ; C1———试样溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ; C2——空白溶液中元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL) ; V——试样溶液休积，单位为毫升(mL) ; f———试样溶液稀释倍数; m———试样的质量，单位为克(g ）。