应用方案-┃-饲料中总汞、总磷的测定-原子荧光光度法-分光光度法.pdf

上海美析仪器有限公司 应用方案 ┃饲料中总汞、总磷的测定 原子荧光光度法 分光光度法 第一部分：饲料中汞的测定 原理 动物源性食品是食品行业的中的重要组成，在其生产过程中，过量的有毒有害物质，特别是重金属元素通过所饲养的动物排泄到土 壤或水域中，对人类的生存环境构成威胁。为维护我国动物源性食品安全，农业农村部下达第 194 号文件，决定加强饲料商品管理。 其中重金属元素汞毒性强，是饲料样品中重要的检测指标。 试样经酸加热消解后。在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾(KBH.)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞,由载气(氩气带人原子化器中， 在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的黄光,其荧光强度与汞含量成正 比，与标准系列比较定量。 标准依据GB/T 13081- -2022 仪器及试剂 美析AFS-680 原子荧光光度计。 汞空心阴极灯； 微波消解炉； 实验室用样品粉碎机或研钵。 硝酸( 优级纯)。 30%过氧化氢。 硫酸(优级纯)。 混合酸液硫酸 +硝酸+水(1+1+8):量取10 mL 硝酸(4:2.1)和10 mL 硫酸(4.2.3),缓缓. 倒人80mL 水中,冷却后小心混匀。 硝酸溶液:量取50 mL 硝酸,缓缓倒入450 mL 水中,混匀。 氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5.0g 氢氧化钾,溶于水中,稀释至1 000 mL,混匀。 硼氢化钾溶液(5 g/L):称取5.0 g 硼氢化钾,溶于5.0 g/L 的氢氧化钾溶液中,并稀释至 1000mL,混匀,现用现配。 汞标准储备溶液:按GB/T602--2002 中规定进行配制,或者选用国家标准物质一汞标准溶 液(GBW 08617),此溶液每毫升相当于1000ug 汞。 汞标准工作溶液:吸取汞标准储备液1 mL 于100 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10 ug/mL.再分 别吸取10 ug/mL 汞标准溶液1 mL和5 mL 于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.2.5)稀释于刻度,混匀,溶液浓度分别为100 ng/mL 和500 ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样,制作标准曲线,现用现配。 - 1 - 上海美析仪器有限公司 分析步骤 微波消解法 称取0.20g~1.0g 试样,精确到0.0001 g,置于消解罐中加人2 mL~10 mL 硝酸，2mL~4mL 过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放人微波 炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件(见表1 和表2),至消解完全,冷却后用硝酸溶液洗涤消解 罐并定容至50 mL 容量瓶中(低含量试样可定容至25 mL 容量瓶)混匀待测。同时做试剂空白试验。 标准系列配制 低浓度标准系列:分别吸取100 ng/mL 汞标准使用液0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL 于50 mL 容量瓶中,用 硝酸溶液稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度1.0 ng/mL.2.0 ng/mL.4. 0 ng/mL.8. 0 ng/mL.10. 0 ng/mL.此标准系列适用于- 般试样测定。 高浓度标准系列:分别吸取500 ng/mL 汞标准使用液0. 50 mL、1. 00 mL.2. 00 mL、3. 00 mL.4.00 mL 于50 mL 容量瓶中,用硝酸 溶液稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度5. 0 ng/ mL、10.0 ng/mL.20. 0 ng/mL.30. 0 ng/ mL.40.0 ng/mL.此标准系列适用于 鱼粉及含汞量偏高的试样测定。 仪器参考条件 光电倍增管负高压:260V;汞空心阴极灯电流:30mA;原子化器:温度300C,高度8.0mm;氩气 流速:载气500mL/min,屏蔽气1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:1.0 s;读数时间:10.0 s;硼氢化 钾溶液加液时间:8.0 s;标准或样液加液体积:2 mL。仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线