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- 2023-07-20 发布于广东
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2,6-二溴苯胺的合成
2、6-二溴苯是一种无色的长针结晶,温度为8788c,温度为262264c。它对氯仿、苯、乙醇和乙醇也很有效。2, 6-二溴苯胺是重要的有机合成中间体, 可用于合成医药、生物碱和铁磁体等。其结构式如下:
1 ,5-二溴-4-氨基苯磺酰胺的合成
2, 6-二溴苯胺传统的合成方法是由对氨基苯磺酰胺与氢溴酸反应生成3, 5-二溴-4-氨基苯磺酰胺, 再经水解而得。反应过程如下:
将水、40%氢溴酸、对氨基苯磺酰胺混合, 搅拌下加热溶解, 再加入过氧化氢, 剧烈搅拌, 使温度从70℃上升到85℃, 析出沉淀, 反应0.5h后, 混合物几乎成为固态, 趁热过滤, 得到3, 5-二溴-4-氨基苯磺酰胺粗品, 产率在90%以上。将此粗品和70%硫酸加热, 通入水蒸气水解2h, 少量二溴苯胺被蒸出。然后降温, 用水蒸气蒸馏出大部分产物, 再用70%乙醇重结晶而得成品。
改进的生产方法是以对氨基苯磺酸为原料, 水为溶剂, 经苛性碱中和后, 溴化制成4-氨基-3, 5-二溴苯磺酸盐, 再在酸性条件下水解脱磺酸基得2, 6-二溴苯胺。反应过程如下:
本方法的反应步骤少, 工艺过程简单, 以对氨基苯磺酸计, 2, 6-二溴苯胺的粗品收率在72%以上, 产品成本大幅度降低。
2
2.1 以2,6-二溴苯胺为原料合成4-三氟硝基苯
2, 3, 4-三氟硝基苯是合成氧氟沙星的重要中间
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