对甲基苯磺酸催化合成阿魏酸单甘油酯的工艺研究.docxVIP

对甲基苯磺酸催化合成阿魏酸单甘油酯的工艺研究 青霉素是植物中常见的酚酸。这是米诺基亚米酸活性物质中的主要成分，具有良好的抗癌活性。 1 材料和方法 1.1 原料和试剂 阿魏酸 (纯度99%) ;甘油、对甲基苯磺酸、95%乙醇、丙酮、醋酸铵:分析纯;甲醇:色谱纯。 1.2 阿魏酸溶液合成工艺优化 准确称取0.5g阿魏酸置于25m L锥形瓶中, 加入定量的甘油, 准确称取一定量对甲基苯磺酸, 溶于一定体积的丙酮中, 取一定量对甲基苯磺酸溶液加入上述锥形瓶, 封口, 置于恒温振荡水浴中, 转速130~140r/min, 在设定温度下, 反应一段时间。反应完毕, 用95%乙醇定容至50m L, 取2.5m L置于25m L容量瓶, 用95%乙醇定容, 采用液相色谱对反应物中单酯含量进行定量分析。 采用单因素实验, 考察温度、时间、催化剂加量、醇酸摩尔比对单酯含量的影响。 采用正交实验, 优化合成工艺, 考察各因素对单酯含量和阿魏酸转化率的影响。因素水平设计见表1。 1.3 谱仪及色谱条件 样品用95%乙醇定容, 用高效液相色谱仪进行分析, 采用归一化法进行定量。 色谱条件:色谱仪, Waters 2996;色谱柱, Sunfire C 2 结果与讨论 2.1 温度对单酯含量的影响 准确称取5份0.5g阿魏酸置于5个25m L锥形瓶中, 分别加入5.00m L甘油, 另准确称取6.4g对甲