低合金钢—砷含量的测定—氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

FCLHSDHJGAs 007 低合金钢—砷含量的测定—氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 F_CL_HS_DHJG_As_ 007 低合金钢—砷含量的测定—氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本推荐方法用氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和 纯铁中砷的含量。 本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.0001%～0.02% 的砷含量的 测定。 2 原理 试料用酸溶解，以硫脲作干扰抑制剂，加入碘化钾溶液，将高价砷还原为低价态。以硼 氢化钾作还原剂，于氢化物发生装置中进行还原反应，将砷的氢化物导入等离子炬焰，在电 感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES ）仪器上在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度， 由工作曲线上查出砷的含量，计算砷的质量分数。 3 试剂 分析中除另有说明外，使用高纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1+1、1+9、1+19 3.2 硝酸，ρ 约1.42g/mL 3.3 硫酸，1+1 3.4 硫脲溶液，100g/L 3.5 碘化钾溶液，100g/L 3.6 硼氢化钾溶液，10g/L 称取1 g 硼氢化钾，0.1 g 氢氧化钾，用100mL 水溶解，混