DB32T 4032-2021土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS FORMTEXT 13.080.05 FORMTEXT Z 18 FORMTEXT DB FORMTEXT 32 FORMTEXT 江苏省地方标准 DB FORMTEXT 32/T 4032—2021 FORMTEXT FORMTEXT 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法 FORMTEXT Soil and sediment—Determination of lithium, niobium, tin and bismuth—Inductively coupled plasma mass spectrometry FORMTEXT FORMTEXT 2021 - 05 - 14发布 2021 - 06 - 14实施 FORMTEXT 江苏省市场监督管理局发布 DB32/T 4032-2021 PAGE II 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告：实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 范围 本文件规定了测定土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。 本文件适用于土壤和沉积物中锂、铌、锡和铋的测定。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 术语和定义 GB 17378.3、GB 17378.5、HJ/T 166、HJ 494、HJ 613界定的术语和定义适用于本文件。 原理 试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T 6682规定的一级水。 试剂 氢氟酸（HF）：优级纯或更高纯度。 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。 高氯酸（HClO4）：优级纯或更高纯度。 盐酸（HCl）：优级纯或更高纯度。 试剂配制 硝酸溶液：2+98（v+v），用（5.1.2）配制。 硝酸溶液：5+95（v+v），用（5.1.2）配制。 盐酸溶液：1+5（v+v），用（5.1.4）配制。 标准溶液 单元素标准贮备液：ρ = 1000 mg/L。 锂、铌、锡和铋，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素标准贮备液。 内标元素贮备液：ρ = 1000 mg/L。 铑、铟、铼和铱，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准贮备液。 单元素标准储备液：ρ = 10.0 mg/L。 用硝酸溶液（5.2.1）稀释单元素标准贮备液（5.3.1）配制。 多元素混合标准使用液。 用硝酸溶液（5.2.1）稀释单元素标准贮备液（5.3.1）或单元素标准储备液（5.3.3）配制成多元素混合标准使用液。按实际需要浓度进行混合配制。 内标元素储备液：ρ = 10.0 mg/L。 用硝酸溶液（5.2.2）稀释内标元素贮备液（5.3.2）配制。 内标元素使用液 取适量内标元素储备液（5.3.5），用硝酸溶液（5.2.2）配制成合适浓度的内标元素使用液。 材料 仪器调谐液：以仪器生产商推荐的调谐液为准，不同生产商仪器可能略有不同，如可选用含有铈、钴、锂、镁、铊和钇元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。 载气：氩气，纯度≥ 99.995 %。 碰撞气：氦气，纯度≥ 99.995 %。 仪器和设备 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 天平：感量为0.1 mg。 石墨电热消解仪：温控精度±5℃，最高温度可设定至200℃。 聚四氟乙烯消解管：50 mL。 一般实验室常用仪器和设备。 样品 样品采集与保存 土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB 17378.3或HJ 494的相关要求进行采集和保存。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。 样品的制备 除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T 166和GB 17378.5的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。 水分的测定 土