重金属检查法标准操作规程(2020版药典).docVIP

重金属检查法标准操作规程 目　　的：建立重金属检查法标准操作规程 范　　围：适用于重金属检查法的操作 职　　责：QC检验员对本标准实施负责 执行标准：《中国药典》2020年版四部第111页 通则0821 规 程： 1简述： 1.1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的金属杂质。 1.2本法适用于药品中微量重金属的限度检查。 2 仪器与用具：比色管、天平 3 标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 3.1 临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。本液仅供当日使用。 3.2 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4 操作方法： 4.1第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，在加与甲管相同量的标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，用溶及稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的又色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖或其他干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。 配制供试溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。 4.2第二法： 除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml蒸干 ，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化)，放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显粉红色，再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；照上述第一法检查，比较颜色 4.3第三法： 除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。 5注意事项： 5.1供试溶液与对照溶液同时操作，加入试剂的顺序应一致。 5.2应将供试品管与对照品管同时置白纸上，自上向下透视，较易判断。 5.3纳氏比色管用后立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 6记录： 记录实验时的室温、取样量、标准铅溶液和所取毫升数及结果。 7结果与判定： 供试品管的颜色浅于对照管的颜色判为符合规定，如供试品管的颜色浓于对照管，则判为不符合规定。