DB37_T 3991-2020食品中溴氰虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 67. 050X 04DB37山 長东省地國方标准DB37/T3991—2020食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of cyantraniliprole residue in foodsLiquid chromatography-tandemmass spectrometry2020-06-08发布2020-07-08实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3991—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施。本标准起草单位：青岛海关技术中心、黄岛海关。本标准主要起草人：崔淑华、郭庆龙、张谦、刘宏玉、张雪琰、刘成帅、崔伟佳、李洲、辛文。I DB37/T 3991—2020附录C（规范性附录）实验室内重复性要求实验室内重复性要求见表C.1。表C.1实验室内重复性要求被测组分含量精密度mg/kgiR≤0. 001360. 001≤0. 0132 0. 01≤0. 1220. 1≤118114 9 DB37/T 3991—2020附录D（规范性附录）实验室间再现性要求实验室间再现性要求见表D.1。表D.1实验室间再现性要求被测组分含量精密度mg/kgiR≤0. 001540. 001≤0. 01460. 01≤0. 1340. 1 DB37/T 3991—2020食品中溴氰虫酰胺残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中溴氰虫酰胺残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、玉米、甘蓝、番茄、洋葱、干辣、苹果、猪肉、鸡肝、牛奶、鸡蛋中漠鼠虫酰胺残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经乙睛提取，分散固相萃取净化（油脂含量高的样品须先用乙腈饱和正已烷去脂和冷冻去脂）后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量，t试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4. 1. 1乙（CHCN，75-05-8）：色谱纯。4. 1. 2甲醇（CH,0H，67-56-1）：色谱纯。4. 1. 3正已烷（CHu，110-543）：色谱纯4. 1. 4乙酸铵（CH-N02，631-61-8）：色谱纯。4. 1. 5氯化钠（NaC1，7647-14-5）：用前在450℃灼烧4h，冷却后密封备用4. 1. 6无水硫酸镁（MgS0，7487-88-9）：用前在650C灼烧4h，贮藏干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制4. 2.1乙睛饱和正已烷落液：取适量乙睛加入正已烧中，剧烈振摇，静置至出现明显分层，弃去乙睛层备用。4.2.2乙酸铵溶液（5mmo1/L）：称取0.385g乙酸铵用水溶解并定容至1L。4.3标准品溴氰虫酰胺（Cyantraniliprole，CrHBrC1N:02，CAS号1），纯度≥98.0%。1 DB37/T 3991—20204.4标准溶液配制4.4.1标准储备溶液准确称取适量的标准品（精确至0.1g），用乙溶解，配制成浓度为1000g/mL的标准储备溶液，该储备落液-18亡保存，保存期为一年，4.4.2标准中间溶液准确吸取适量标准储备溶液，用甲醇配制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液，该溶液4℃保存，保存期为一个月。4.4.3基质标准工作落液根据需要准确吸取适量标准中间溶液，用样品空白基质溶液配制成0.002、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1mg/L的系列标准工作溶液。该溶液应现用现配。4.5材料4.5.1N-丙基乙二胺（Primary secondary amine，PSA）：粒度40~~60 μm4.5.2十八烷基硅烷键合相（C）：粒度40～60μm。4.5.3有机滤膜：0.22m5仅器和设备5. 1液相色谱-三重四级杆质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5. 2高速组织捣碎机。5.3高速粉碎机。5.4勾浆机。5.5天平：感量0.01g和0.01g5.6振荡器。5.7超声波仪。5.8离心机，转速不低于8000r/min。5.9涡旋混合器。5. 10具塞离心管：50 mL，10 mL6试样制备与保存6. 1大米、玉米、干辣椒取500g代表性样品，用高速粉碎机处理至粉状，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃以下保存。6.2甘蓝、番茄、洋葱、苹果取500g代表性样品，用勾浆机制成匀浆，均分成两