XB_T 629.1-2020CN稀土铝中间合金化学分析方法 第1部分：稀土元素量的测定.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 629.1—2020稀土铝中间合金化学分析方法第1部分：稀土元素量的测定Chemical analysis methods of rare earth aluminum alloysPart 1: Determination of rare earth elements2020-12-09发布2021-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 629. 1—2020前言本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，XB/T629—2020《稀土铝中间合金化学分析方法》共分2个部分：第1部分：稀土元索量的测定；第2部分：稀土总量的测定。本部分为第1部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本部分起草单位：包头稀土研究院、中国北方稀土（集团)高科技股份有限公司、江西理工大学、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、福建省长汀金龙蒂土有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、天津包钢蒂土研究院有限责任公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本部分主要起草人：赵静、吴文琪、蒋天恰、王振江、任旭东、张立锋、李淑萍、吴伟明、刘荣丽、王春水、张玉龙、黄智敏、王贵超、姚南红、吴菌、王安丽、陈文、外晓飞、王金风、温斌、王芳、周存款。 XB/T 629.1—20203. 7精密度3. 7. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表7数据采用线性内插法求得；超过表7中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表7重复性元素质量分数/%重复性限(r)/%1. 720. 08La5. 240. 12 解饰铝7. 050. 13中间合金3. 330. 12 Ce10. 010. 2214. 110. 15 1. 050. 05钢铝中闻合金La6. 850. 1215, 320. 14 1. 050. 04 锈铝中间合金Sm7. 230. 1115, 550. 191. 10 0. 05亿铝中间合金7. 840. 15 16, 290. 19注：重复性限(r)为2.8XSr,S为重复性标准差。3.7. 2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表8所列允许差，表8允许差质量分数/%允许差/%1. 00~5, 000. 305. 00~10. 000. 6010. 00~15. 000. 904质量保证和控制定期用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核， XB/T 629. 1—2020附V(资料性)X射线荧光光谱仪工作推荐条件检测过程中，样品杯自蒙，真空光路；亿用细准直器、中滤光片，其他元索用中准直器、无滤光片；峰位及背景测量时间均为6s，其他条件见表A.1(推荐）。表 A.1仪器工作推荐条件元素谐线探测器衍射品体A/E晶管流/mA峰位/()RhKe-CScint.LiF 200605018. 441LaLaFlowLiF 200 605082, 937CeLaFlowLiF 200605079. 040SmLp1FlowLiF 20060 5050. 540KaScint.LiF 200 602023. 760AlKaFlowPE 0023050144, 91元素谱线背景偏角1胃景偏角2ULRhKerC一2575LaLa0. 936一3565CeLa0, 937-3565SmL.810. 7503565Ke0. 5640. 6132575AlKa2. 104307010 XB/T 629. 1—2020稀土铝中间合金化学分析方法第1部分：稀土元素量的测定1范围本部分规定了稀土铝中间合金中稀土元素量的测定方法。本部分适用于稀土铝中间合金中稀土元素量的测定。共包含两个方法：方法1电感耦合等离子体发射光谱法，方法2X射线荧光光谱法。测定范围：1.00%～15.00%。以方法1作为仲载方法。2方法1：电感耦合等离子体发射光谱法2.1方法原理试样经稀盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，2.2试剂2.2.1过氧化氢(30%)，2.2.2硝酸(1+1),2.2.3盐酸(1+1),2.2.4盐酸(1+19),2.2.5铜标准贮存溶液：称取1.1728g经950C灼烧1h的氧化翎[w(REO)≥99.5%，w(LagO,/RE0)≥99.99%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.3)，低温加热至溶解完全，