DL_T 1599-2016油中酚类及胺类抗氧化剂含量测定法 伏安线性扫描法.pdf

ICS 27.100F 24DL备案号：562372016中华人民共和国电力行业标准DL/T 1599—2016油中酚类及胺类抗氧化剂含量测定法伏安线性扫描法Determination of phenolic and amine antioxidant content in transformeroil or turbine oil by linear sweep voltammetry2016-08-16发布2016-12-01实施国家能源局发布 DL / T 1599—2016目次前言范围2规范性引用文件方法概要·4试剂及材料仪器6准备工作7试验步骤，8精密度9报告. DL / T 1599 2016前言本标准依据GB/T1.1一2009（标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规定起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会（TC322）归口。本标准主要起草单位：国网辽宁省电力有限公司电力科学研究院、国网湖南省电力有限公司电力科学研究院。本标准参加起草单位：大庆市日上仪器制造有限公司、国网黑龙江省电力公司电力科学研究院中石油润滑油分公司大连润滑油研究开发中心、东北大学、中国科学院离蚀研究所。本标准主要起草人：卢勇、周舟、吴南、段景峰、李国兴。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条—号，100761)，= DL / T 1599 —2016油中酚类及胺类抗氧化剂含量测定法伏安线性扫描法1范围本标准规定了使用伏安线性扫描法测定汽轮机油和变压器油中酚类与胺类抗氧化剂含量的方法。本标准适用于末使用或已用过的汽轮机油和变压器油中酚类与胺类抗氧化剂含量的测定，其他油品中酚类与胺类抗氧化剂含量的测定也可参照本标准进行。本标准酚类抗氧化剂的检出限为0.03%，测定下限为0.1%：本标准胺类抗氧化剂的检出限为0.04%，测定下限为0.13%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682：分析实验室用水规格和试验方法GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法GB/T7602.1变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法第1部分：分光光度法方法 Standard Test Method for Measurement of Hindered Phenolic and Aromatic Amine Antioxidant Contentin Non-zinc Turbine Oils by Linear Sweep VoltammetryASTMD6810用伏安线性扫描法测量无锌涡轮机油中受阻酚抗氧化剂含量的标准试验方法TestMethod for Measurement of Hindered Phenolic Antioxidant Content in Non-zinc Turbine Oils by Lincar SweepVoltammetry3方法概要本方法参考ASTMD6971和ASTMD6810测定原理，以氢氧化钾乙醇溶液为溶剂，将油样中抗氧化剂萃取出后，通过在玻碳电极上施加线性增加的电压，根据不同抗氧化剂氧化过程产生的电流峰值，计算出样品中酚类或胺类抗氧化剂的含量。4试剂及材料4.1无水乙醇：分析纯。4.2氢氧化钾：分析纯。4.30.1mol/L的氢氧化钾无水乙醇溶液；用氢氧化钾配制成0.1mol/L的氢氧化钾无水乙醇溶液。4.4试剂水：应符合GB/T6682中的II级试剂水的要求。4.5硝酸：分析纯，与试剂水体积比1:1配制硝酸溶液。4.6T501（2，6-二叔丁基对甲酚）：分析纯。4.7T531(N-苯基-α-恭胺)：分析纯。4.8滤纸：定性。5仪器5.1电化学工作站：实验用电化学工作站应具有线性扫描功能，且扫描速度控制为0.1V/s。1 DL / T 1599—20165.2工作电极：玻碳电极，直径5mm，每次使用前都应按7.1节中要求打磨光亮，5.3参比电极：铂（Pt）电极，直径Imm。5.4辅助电极：铂（Pt）电极，直径1mm。5.5移液枪：1ml（精密度0.02%)、10ml（精密度0.07%）。5.6分析天平：感量0.0001g。5.7超声波清洗器：清洗容积1L～6L，工作频率40kHz。20mL具塞称量瓶。白油：不含被测抗氧化剂的汽轮机油或变压器油（可按GB/T7602.1中的方法制得）。准备工作6.1一般要求第-一次使用前，应用硝酸溶液浸泡48h以上。实验所涉及的器皿、器具等物品都应保持清洁。6.2标准油的配制分别准确称取T501、T531抗氧化剂各2g（准