LS_T 6105-2012粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定 自动滴定分析仪法.pdf

ICS 67.060LSX 11中华人民共和国粮食行业标准LS/T 6105—2012粮油检验谷物及制品脂肪酸值的测定自动滴定分析仪法Inspection of grain and oils--Determination of fat acidity value of cereal andproducts-Method of automatic titration analyzer2012-12-01实施2012-10-25 发布国家粮食局发布 LS/T 6105—2012前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家粮食局标准质量中心提出并归口。本标准主要起草人：石恒、岳寰、张华昌、董德良、毛根武、王柯、郭道林、丁建武、何学超。 LS/T油检验谷物及制品脂肪酸值的测定自动滴定分析仪法1范围本标准规定了自动滴定分析仪法测定谷物及制品脂肪酸值的原理、试剂和材料、仪器和用具、扦样、分析步骤、结果计算与表示和精密度。本标准适用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品脂肪酸值的测定。2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5490-2010　粮油检验　一般规则GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB 5497粮食、油料检验水分测定法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20569稻谷储存品质判定规则GB/T20570玉米储存品质判定规则LS/T3706粮油检验仪器自动滴定分析仪技术条件与试验方法3原理在定温度条件(15℃～～25℃)下，以无水乙醇提取谷物或制品中的游离脂肪酸，在提取液中加人酚酸溶液指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液通过自动滴定分析仪（以下简称滴定仪）滴定至微红色，根据耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积自动计算样品的脂肪酸值。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。4.1无水乙醇。4.295%的乙醇。4.3不含二氧化碳的蒸馏水:将蒸馏水煮沸 10 min 左右,加盖冷却。4.4酚指示剂：称取1.0 g酚酸溶于100 mL 95%（体积分数)的乙醇(4.2)。4.5氢氧化钾标准储备液：c(KOH）=0.5mol/L。按GB/T20569或GB/T20570配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中。4.6氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.01 mol/L。按GB/T 20569或GB/T20570配制,存放于聚乙烯塑料瓶中。1 LS/T 6105—-20125仪器和用具5.1自动滴定分析仪（以下简称滴定仪）：应符合LS/T 3706 的要求。5.2具塞磨口锥形瓶:250 mL。5.3移液管:50.0 mL.25.0 mL.5.4振荡器:往返式,振荡频率为100 次/min。5.5短颈玻璃漏斗。5.6定性滤纸:快速,预先折叠。6扦样6.1样品应具有真实性和代表性，在运输和储存过程中不应发生品质变化。6.2采用GB5491规定的方法扦样。6.3样品应密闭并在约4℃条件下保存。使用前，先将样品取出并回温至室温。7 分析步骤7.1仪器准备按仪器使用说明书的规定开机、预热。仪器分析条件：a）滴定速度:8 mL/min～1 mL/min;b）搅拌速度:200 r/min;c）滴定时间：当样品脂肪酸值小于45 mg/100 g时，滴定时间小于1 min。7.2样品制备稻谷、糙米、大米及其制品按GB/T20569制备。玉米及其制品按GB/T20570制备。7.3样品水分含量测定按GB/T5497执行，测定结果计为。7.4样品处理称取制备好的样品（7.2)约10g(m），精确至0.01g，置于250mL具塞磨口锥形瓶（5.2)中，用移液管（5.3)加人50.0mL无水乙醇（4.1），盖上瓶塞，置于振荡器（5.4)上振摇提取10min（玉米及其制品提取 30 min）,取下锥形瓶，倾斜静置1 min～2 min，在玻璃漏斗（5.5）中放人滤纸（5.6)过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。注：滤液应立刻进行测定，否则应盖紧瓶塞，放置于4℃～10℃条件下保存，放置时间不能超过24 h。7.5滴定7.5.1样品测定用移液管(5.3)移取25.0 mL滤液，转移至滴定仪（5.1)的滴定杯中，加人50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加5滴酚酸指示剂（4.4）。按照滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪（5.1)中，用氢氧2 LS/T 6105—2012化钾标准滴定溶液（4.6）自动滴定到终点，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积（V1）。7.5.2 空白试验用25.0mL乙醇（4.1)代替25.0mL样品提取液，按7.5.1进行操作，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(V。）。注：提取、滴