DB37_T 3937-2020有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定　电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS65. 020B 01DB37山長东省地電方标准DB37/T3937—2020有机肥中铅、镉、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of lead,cadmium,chromium,nickel,copperzinc,arsenic and mercury in organic fertilizerInductively coupled plasma mass spectrometry2020-04-26发布2020-05-26实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3937—2020前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：张丙春、刘宾、张红、杜红霞、王文正、范丽霞。I DB37/T 3937—2020有机肥中铅、镐、铬、镍、铜、锌、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了有机肥中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)和汞(Hg)测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于有机肥中Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、As和Hg含量的测定。本方法定量限：Pb、Cr、Ni、As为0.10mg/kg:Cd、Hg为0.010 mg/kg：Cu、Zn为0.50mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经硝酸-盐酸-过氧化氢微波消解后，测试液经过雾化由数气导入等离子体质谱仪，对于一定质间比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仅的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中名元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸（HNO.)。4.2盐酸(HCL)。4.3过氧化氢（30%)，4.4硝酸溶液：取50mL硝酸（4.1)加水定容至1000mL。4.5标准储备液：Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、As有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液，Hg、金(Au)有证单元素标准溶液。4.6内标储备液：筑(Sc)、铜(In)、(Bi)、锗(Ge)有证单元素标准溶液。4.7Pb、Cr、Ni、As、Cd、Cu、Zn混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.5)，用硝酸溶液（4.4)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni、As均为500.0ug/L：Cd为100.0ug/L；Cu、Zn均为5000ug/La4.8Hg、Au混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液（4.5)，用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度：Hg、Au均为50.0ug/L。4.9混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.6)，用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至以下浓度：Sc、In、Bi、Ge 均为 1000 ug/L+1 DB37/T 3937—20204. 10质谱调谐液：仪器自备调谐液，4.11微孔滤膜：0.22um4.12高纯氢气或液氢：纯度不低于99.99%。4.13高纯氢气：纯度不低于99.999%。5仪器设备5. 1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)），5. 2微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。5. 3赶酸仪。5.4超声水浴箱。5. 5电子天平：感量0.0001g。5.6超纯水系统。5.7样品粉碎设备：百配有0.425m样品筛，不含铬镍的料体。6样品采集的样品去除杂质后，取经充分混勾的代表性样品不少于500g，通风处自然风干后，粉碎过0.425mm样品筛，储于塑料瓶或玻璃瓶保存备用7试验步骤7. 1样品消解称取样品0.2g～0.3g，精确至0.0001g，平行做两份试验，置于微波消解罐中，加入硝酸(4.1)5mL8ml，盐酸(4.2)0.5mL，过氧化氢(4.3)0.5mlL~1mL，轻微摇浸润样品，注意尽量不要使样品附着于罐壁上，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解仪。设置微波消解条件，接微波消解仪标准操作步骤进行消解，消解参考条件见表A.1。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于赶酸仪于100C加热30min或超声水浴箱中超声脱气2min~5min。冷却后，用水转移至50mL容量瓶中定容混匀，过滤膜（4.11)后待测。同时做两份空白试验，除不加样品外，按同一操作方法同时进行。7.2仪器参考条件7.2.1仪器操作条件见表A.2，元素