JBT 7948.6-1999熔炼焊剂化学分析方法 热解法测定氟化钙量.pdf

ICS 25.160.20J33JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7948.6—1999熔炼焊剂化学分析方法热解法测定氟化钙量Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe pyrolytic method for determination of calcium fluoride content1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 7948.61999前言本标准等效采用TOCT22978.1~-22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.6一95《熔炼焊剂化学分析方法热解法测定氟化钙量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.6—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T 7948.61999热解法测定氟化钙量代替 JB/T 7948.6—95Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe pyrolytic method for determination of calcium fluoride content1范围本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙量的测定。测定范围3.00%~40.0%。本标准遵守GB/T1467一1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新板本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于试样在催化剂存在下，于1300~1350℃氟化钙被水蒸气分解生成氢氟酸，并与水蒸气一起被空气或氧气流带入吸收器内，用氢氧化钠溶液滴定。借此测得氟化钙量。4试剂4.1氧化铝（在1100℃灼烧1h)。4.2氢氧化钠溶液（20%）。4.3混合指示剂：称取0.125g甲基红及0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇（99.5%）中。贮存于棕色瓶中。4.4氢氧化钠标准溶液：称取0.8g氢氧化钠溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度约为0.02N。用时标定。按式（1）计算氢氧化钠标准溶液（4.4）对氟化钙的滴定度：(1)1000式中：N—氢氧化钠标准溶液（4.4）的当量浓度：-1mL氢氧化钠标准溶液（4.4）相当于氟化钙的量，品：39.04氟化钙的克当量。5仪器测定装置见图1。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 7948.6净化洗瓶[内盛氨氧化纳液（4.2）1：2—球形管（内装玻璃棉）3一不锈钢管（内径为18mm，长度为220mm）：4一不钢管（内径为10mm）：5一制取水蒸气的维形瓶：6—电热器：7—高温计：8—资舟（预先在900~1000℃灼烧4-5h)：9—管式炉（向吸收器一侧频料5°》10—瓷管或石英管（内径为20-22mm）：11一水冷即器：12—股收器图1氢化钙测定装置图6试样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量称取0.2000g试样。7.3测定将试样（7.2）置于已盛有0.2~0.4g氧化铝（4.1）的瓷舟中，混匀，送入炉温为1300℃±10℃的瓷管或石英管中，用胶塞塞紧瓷管。经过支管3送入水蒸气，同时以3-5个气泡/s的速度通入空气或氧气。高温水解时生成的氢氟酸进入盛有50mL水及5~6滴混合指示剂（4.3）的吸收器12内，用氢氧化钠标准溶液（4.4）滴定至溶液由丁香紫色转变为绿色，保持2min不退。分析结果的计算按式（2）计算氟化钙的百分含量：CaF2=(2)式中： 一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液（4.4）的体积，mL：1mL氢氧化钠标准溶液（4.4）相当于氟化钙的量，g:试样量，go9允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。2 JB/T 7948.61999表 1允许差%氮化钙量允许差3.05.00.3 5.0~10.00.4 10.0~20.00.620.0-40.00.9 3 JB/T 7948.61999中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法热解法测定氟化钙量JB/T 7948.6—1999*机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷