JBT 9552.9-1999铜铬锆合金化学分析方法 甲基异丁基酮萃取--钼蓝光度法测定硅.pdf

中华人民共和国机械行业标准铜铬锆合金化学分析方法甲基异丁基酮萃取钼蓝光度法测定硅JB/T 9552.9--1999 Methods for chemical analysis of copper-chromium-zirconium alloys代替 ZB H62 003.9—88photometric method after extraction with methyl isobutyl ketone 范围本标准规定了用甲基异丁基酮萃取一钼蓝光度法测定铜铬锆合金中硅含量的方法。本标准适用于铜铬锆合金中硅含量的测定，测定范围：0.010%~0.100%。2方法提要试料经硝酸、硫酸分解后，加人氢氟酸以溶解可能产生的硅酸沉淀，再用硼酸络合过量的氢氟酸，形成的硅钼杂多酸，用甲基异丁基酮萃取后；还原为钼蓝而进行光度测定。3 试剂3.1氢氟酸（优级纯）。3.2甲基异丁基酮。3.3硝酸（1+1）3.4 硫酸（1+1)。3.5硼酸饱和溶液，约60g硼酸溶于1000ml 热水，冷却至室温。3.6钼酸铵溶液（50gL），加几滴氧氧化铵。3.7草酸铵溶液（30g/L），于700ml水中，加人250ml硫酸（p1.84g/ml），30g草酸铵，溶解后冷却至室温，加水至1000 ml。3.8氯化亚锡溶液（50g/L），配制时1g氯化亚锡溶于20ml盐酸中，小心稀释至100ml，向其中加人1g抗坏血酸溶解、混匀，当天配制。3.9硅标准溶液。3.9.1称取光谱纯二氧化硅于铂锅中，在1000℃温度下灼烧20min，移至干燥器冷却，称取0.2143g置于铂锅中，加5g无水碳酸钠手950℃融熔30min，冷却，将锅于塑料杯中，以水浸出熔块，将溶液移人500ml.容量瓶中，加水至刻度，混匀，立即将溶液转移到干燥塑料瓶中存放，此溶液1ml含0.2 mg硅。3.9.2临用时此溶液再稀释至1 ml 含 5 μg硅。4分析步骤4.1试料国家机械工业局 1999-08-06 批准2000-01-01 实施105 IB/T 9552.9.-1999称取试料0.2000g，精确至0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1·将试料置于铂甘锅中，加2:ml碘酸（3.3）加热溶解：待反应停止后再加人2m硫酸（3.4）,加热冒烟至溶解完全（纯蓝色），用少量水洗涤铂锅内壁，加’7~8滴氢氟酸（3.1），放置10min后，转移到250ml塑料杯中，加20ml饱和酸溶液（3.5），加少许尿素，放置10min，将溶液移人100ml容量瓶中以水稀释至刻度，立即将溶液倒回原塑料杯中。4.3.2移取10.00ml溶液于250ml塑料杯中，加5ml钼酸铵溶液（3.6），在沸水中加热30s，加25ml水，加10ml草酸铵溶液（3.7），摇匀。立即移人125ml分液漏斗中，加人15.00ml甲基异丁基酮（3.2）,振摇60 s，分层后弃去水相，于有机相中加人2ml氯化亚锡（3.8），振摇20 s，分层后弃去水相，在有机相中加人1.0°ml无水乙醇，稍摇动几下，将有色溶液置于1cm比色血中，于波长700 nm处，测读吸光度，减去空白试验的吸光度后，由工作曲线查得硅含量。4.4工作曲线的绘制称取电解铜0.2000g，按分析步骤4.3.1操作处理后移取10.00ml溶液六份，于六只.250ml塑料杯中分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml硅标准溶液（3.9.2），以下按分析步骤4.3.2进行，测读吸光度，减去未加硅标准溶液的吸光度后绘制工作曲线。5 分析结果的计算按式（1）计算硅的百分含量：mr:ySi (%)(1)m.vi从工作曲线上查得的硅量，g；式中： m,-V——试液总体积，ml;V,-分取试液体积，ml;试料的质量，g。m-所得结果应表示至三位小数。允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差表1/o含硅量允许差0.010~0.1000.006106