DZ 0064.17-1993地下水质检验方法 二苯碳酰二肼分光光度法 测定铬.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.17-93二苯碳酰二肼分光光度法测定铬生题内容与适用范围本标准规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定铬的方法。本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。最低检测量为0.2μg。最佳检测范围为0.004~0. 08mg/L 2方法提要在酸性条件下，用高锰酸钾将三价氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原。在微酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色的络合物，借以进行比色测定。据此可分别测定总铬和六价铬的含量。3 仪器分光光度计。4 试剂4.1二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼[CO(NHNHC.Hs),J0.1g，加入乙醇 50mL使其溶解，再加硫酸溶液(1+9)200mL，贮于棕色瓶中，最好保存在冰箱中，此试液应为无色，变色后不能使用。4.2叠氮化钠（NaN2)溶液（5g/L），现用现配。4.3高锰酸钾溶液（30g/1）。4.4六价铬标准贮备溶液：称取在110℃C经2h烘干过的基准重铬酸钾(K,Cr.0,)0.141 4g，加水溶解，移入500mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.1mg六价铬。4.5六价铬标准溶液：移取六价铬贮备溶液（4.4)逐级稀释至1mL含1.0μg六价铬。4.6硫酸溶液（1+5)。酚酸酒精溶液（10g/L）。4.8氢氧化钠溶液（80g/L）。4.9氢氧化钠溶液（40g/L）。4.10氢氧化钠溶液（240g/L）。5分析步骤5.1六价铬的测定5.1.1样品分析取水样50.0mL于50mL比色管中，加酚酞溶液（4.7)1滴，用氢氧化钠溶液（4.8）中和至微红色，加人二苯碳酰二肼溶液（4.1)2.50mL，摇匀，放置10min，用目视比色或在分光光度计上波长540nm中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施48 DZ/T 0064.17--93处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。5.1.2空白试验取50mL蒸馏水代替试样，按5.1.1步骤与样品同时进行测定。5.1.3标准曲线的绘制准确移取六价铬标准（4.5)0.0.0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0μg于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至50mL，以下步骤按5.1.1进行。以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2总铬的测定5.2.1样品分析取50.0mL水样于烧杯中，加入硫酸溶液（4.6)4mL，逐滴加入高锰酸钾溶液（4.3)至呈明显紫色，煮沸5～10min（如紫色退尽，应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止）。趁热滴加叠氮化钠溶液（4.2)1～2滴，慢慢摇动，使高锰酸钾紫色退去，如紫色不退，可再加叠氮化钠溶液（4.2)1～2滴，直至紫色退去。取下烧杯，待完全冷却后，加氢氧化钠溶液（4.10)中和，最后用氢氧化钠溶液（4.9)调至中性。转入50mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，然后按5.1.1步骤进行。5.2.2空白试验取50.0mL蒸馏水于烧杯中，按5.2.1步骤与试样同时进行测定。5.2.3标准曲线的绘制准确移取铬标准溶液（4.5)0、0.5.1.0、1.5、2.0、3.0、4.0μg于组烧杯中，加蒸馏水至50mL，然后按5.2.1步骤进行，以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式分别计算六价铬或总铬的质量浓度：式中:m-一从标准曲线上查得的六价铬或总铬量，g：V-一测定时所取水样体积，mL。7 精密度和准确度同一实验室测定含铬为0.085mg/L的水样，5次测定的批内相对标准偏差为1.3%，相对误差为±0.7%。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。49