DB37_T 4009-2020阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分鉴定方法.pdf

ICS 67. 050X 04DB37山 長东省地方标准DB37/T4009—2020阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分鉴定方法Identification of animal-derived materials in Ejiao and Ejiao-containing food2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T录B（资料性附录）4种皮源性特征肽段选择离子流色谱图图B.1驴皮源特征肽（765.9）选择离子流色谱图3.37图B.2驴皮源特征肽（591.8）选择离子流色谱图4.09图B.3牛皮源特征肽（596.8）选择离子流色谱图 DB37/T 400920201111图B. 4牛皮源特征肽（641.3）选择离子流色谱图0.92图B.5猪皮源特征肽（486.2）选择离子流色谱图图B.6猪皮源特征肽（590.8）选择离子流色谱图图B. 7马（骤）皮源特征肽（386.3）选择离子流色谱图 DB37/T 4009—2020前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由青岛海关提出、归口并组织实施本标准起草单位：青岛海关技术中心、东阿阿胶股份有限公司、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：张晓梅、张鸿伟、张峰、周祥山、田守生、段小波、架成珠、赵飘、凌云、艾连峰。本标准系首次发布。I DB37/T 4009—2020阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分鉴定方法1范围本标准规定了阿胶及含阿胶的食品中驴皮源性成分、牛皮源性成分、猪皮源性成分、马（骤）皮源性成分的液相色谱一质谱/质谱鉴定方法本标准适用于阿胶块、阿胶糕、阿胶膏、阿胶口服液、阿胶浆、阿胶粉、阿胶赖粒等阿胶及含阿胶的食品中动物皮源性成分的鉴定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经粉碎后，用1%碳酸氢铵溶液提取蛋白质，经胰蛋白酶解后，采用分子量截留膜过滤获取酶解肽段溶液，液相色谱-质谱/质谱测定皮源性特征肽段。4术语和定义下列术语和定义适用于本文件。4. 1阿胶马科动物驴EquusasinusL.的干媒皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。[中华人民共和国药典2015版一部，第189页]5试剂与材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1乙睛：色谱纯。5.1.2甲酸：色谱纯。5.1.3碳酸氢铵：优级纯。5.1.4胰蛋白酵：序列分析纯。5.2溶液配制 DB37/T 4009—20205.2.11%碳酸氢氨落液：准确称取族酸氢铵（5.1.3）10.0g，落于水并稀释至1000mL。5.2.21mg/mL胰蛋白酶落液：称取1mg胰蛋白酶（5.1.4），用1%族酸氢铵溶液（5.2.1）1ml落解混匀，现用现配。5.2.30.1%甲酸-水溶液：取甲酸（5.1.2）1mL，用水稀释至1000mL。5.2.40.1%甲酸-乙晴落液：取甲酸（5.1.2）1ml，用乙精（5.1.1）稀释至1000ml。5.3对照品、对照标准肽段5.3.1对照品：阿胶（对照药材）：新阿胶（对照药材）：黄明胶（对照药材）5.3.2对照标准肽段：牛皮特征肽A，纯度≥94.0%；马源寡肽A，纯度≥96.0%，5.4对照品、对照标准肽段落液制备5.4.11略/叫对照品落液：准确称取10g试样，用1%碳酸氢铵落液超声处理落解，再用1%族酸多铵溶液定容至10mlL，播匀。-20℃以下避光保存，有效期6个月。5.4.2对照标准肽段溶液：a)1g/mL对照标准肽段储备液：准确量取1%碳酸氢氨溶液1mL溶解1mg对照标准肽段，溶液浓度为1g/mL。-20℃以下避光保存，有效期6个月：0.01g/mL对照标准肽段工作液：准确移取对照标准肽段储备液（5.4.2.a）100μL于10ml容量瓶中，并用1%族酸氢氨落液稀释至刻度，混匀，-20℃以下避光保存，有效期3个月。5.5质控样品5.5.1质控样品：经过确证分析为相应皮源的阳性样品或阴性样品。5.5.2报告限添加样品：a)驴皮源报告限添加样品：取经确证为阴性的样品基质0.25g，超声落于25m的1%碳酸氢铵落液中，取100μL阿胶对照品落液（5.4.1），用上述样品基质落液定容至1ml，该样品落液相当于非阿胶样品基质中含有1%（w/）的阿胶，作为驴皮源性的报告限添加样品：b)其他皮源报告限添加样品：取经确证为阴性的样品基质0.25g，超声溶于25mL的1%碳酸氢铵落液