GA_T 1605-2019法庭科学 生物检材中丁丙诺啡检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1605—2019法庭科学生物检材中丁丙诺啡检验液相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for buprenorphine inbiological samples—LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1605—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、山西医科大学法医学院。本标准主要起草人：王瑞花、董颗、案玉静、杜鸿雁、任昕昕、王爱华、宋歌、董林沛、爵志文。- GA/T 1605—2019（资料性附录）丁丙诺啡的理化性质及毒理作用B.1理化性质丁两诺啡的分子式为CHaNO，分子量为467.7，化学结构见图B,1。HCCH CH,OH*OCH;图 B,1丁内诺啡化学结构本品一股由蒂巴因制得，为白色结晶性粉末，熔点209C，其盐酸盐（盐酸丁丙诺啡)熔点245C，B.2毒理作用丁丙诺啡镇痛作用强于吸替啶和吗啡，镇痛活性为吗啡的25倍，与μ受体亲合力强，可置换出结合于受体的其他麻醇性镇痛药，从而产生拮抗作用，该药起效慢，持续时间长，口服后2h血浆浓度达峰值，30min~60min出现镇痛作用，针剂可持续6h~8h，舌下含片可维持8h~12h，对呼吸有抑制作用。该药能减慢心率，使血压轻度下降，但对心排血量无明显影响，药物依赖性近似吗啡，丁丙诺啡血浆蛋白结合率为96%，主要在肝脏代谢，大部分经胆汁和类便排泄。丁丙诺啡的主要代谢产物是N-去烃基丁丙诺啡，9 GA/T1605—2019中华人民共和国公共安全业标准法庭科学生物检材中丁丙诺啡检验液相色谱-质谱法GA/T 1605—2019中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 www.spc,net,cn总编室：(010行中心：(010者服务部：(010国标准出版社泰皇岛印剧厂印剧各地新华书店经销.开本880X12301/16字数20千字2020年5月第一段2020年5月第一次印期*书号：155066·235107定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T报电话：(010印日期：2020年5月29日 GA/T 1605—2019法庭科学生物检材中丁丙诺啡检验液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭料学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中丁丙诺啡的藏相色谱-质语（LCMS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中丁内诺啡的定性分析和定量分析，其他可疑样品中丁丙诺啡的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名调术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件，4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用减相色谱-质谱法定性定量，以保留时闻、质谱特征离子碎片峰和离子丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a)甲醇(色谱饨)；b)乙睛（色诺纯）；c)氨水；d)盐酸；e)5%氨水/乙睛溶液：量取5mL氨水，加乙脂稀释至100mL；0.1mol/L盐酸：量取8.4mL浓盐酸，加水需释至1000mL;g)5mmol/L乙酸铵溶液（pH为9.0)；称取乙酸铵0.38g，加水溶解并稀释至1000mL，用氨水1 GA/T 1605—2019至pH为9.0；h)5mmol/L甲酸铵溶液(pH为3.5)：称取甲酸铵0.32g，加水溶解稀释至1000mL，用甲酸调至pH为3.5;标准落液：1）1.0mg/mL标准物质溶液：根据丁丙诺啡标准物质纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制1.0mg/mL丁丙诺啡标准物质落液，置于冰箱中冷微保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液，2)10.0μg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL标准物质溶液0.1mL，用甲酶稀释至10mL，