DZ 0064.42-1993地下水质检验方法 感耦等离子体原子 测定锶、钡.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.42-93地下水质检验方法感耦等离子体原子发射光谱法测定锶、锁主题内容与适用范围本标准规定了感耦等离子体原子发射光谱法测定地下水中锶、钡的方法。本标准适用于地下水中锶钡的测定。本法最低检测浓度锶、钡各为0.005mg/L。测定上限为1mg/2方法提要试样在电感耦合等离子炬中，受到温激发所发射出的特征谱线来进行定量分析。由于本法锶、钡的检出限很低，故不需富集而可同时直接测定。3仪器3.1光量计，固定通道，全息光栅2550条/mm，焦距1m，并配有计算机。3.1.1射频发生器，频率27.12MHz,功率1.5kW。3.1.2进样系统为玻璃同轴雾化器，双层玻璃雾化室，配有蠕动泵，可拆式炬管。3.1.3气体流量：氟气雾化器压力，151.7kPa;雾化器流量，0.3～0.5L/min冷却气流量，12L/min；屏蔽气流量，0.5L/min。3.1.4入射功率1kW，反射功率5W。3.1.5观测高度：感应线圈上方16mm处。3.1.6溶液提升量：4mL/min。3.1.7测量积分时间,7~～10s。3.1.8分析线(nm),Ba233.531:Sr421.551。4 试剂4.1硝酸0一1.40g/ml.超纯或高纯级。4.2锶、钡标准储备溶液：分别称取预先在120℃烘干2h的高纯碳酸锶0.8424g和碳酸钡0.7184g于250mL烧杯中，加少许去离子水润湿，盖上表皿，从杯嘴缓慢加入高纯盐酸溶液（1+1)20mL，溶解并加热煮沸，赶尽二氧化碳。冷却，用去离子水定容于500mL容量瓶中。此溶液1mL分别含1.00mg锶和钡。4.3标准空白溶液：配成含1%高纯硝酸的去离子水溶液。4.4混合标准溶液：逐级稀释标准储备溶液（4.2）,按锶、钡各为1.00mg/L配在含1%的硝酸溶液中。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施120 DZ/T 0064.42935 分析步骤5.1样品分析5.1.1移取pH2的硝酸酸化的清澈水样5～10mL于10mL带塞比色管中。5.1.2开启仪器，预热20min后，按3.1.3~3.1.8调好仪器各项参数。5.1.3用标准空白溶液（4.3)作为低点，用混合标准溶液（4.4)作为高点，喷入等离子炬进行测量。再将水样喷入等离子炬，测定锶、钡的含量。5.2空白试验移取pH2的硝酸酸化的去离子水代替水样，以下按5分析步骤进行。5.3标准曲线的绘制以标准空白溶液（4.3)及混合标准溶液（4.4)配成2个工作点，以下按5.1.2步骤进行，由仪器计算机对标推曲线运算，并直接打印出水样溶液中、钡的含量。6计算按下式分别计算锶或锁的质量浓度：p(mg/L) --式中：0一一锶或锁的质浓度，mg/1I一水样中锶、钡测量强度;1—-标准溶液(4.4)中锶、钡测量强度;1.--标准空白溶液（4.3）中锶，钡的测量强度：-标准溶液（4.4)中锶、的质量浓度，mg/L；V1-一取水样体积，mL，一稀释后的体积，mL。7允许差7.1 锶允差,%含量，mg/L室内室间1~2. 58120. 2~115250. 05~~ 0, 225350. 01~ 0.30450.01不计7.2 钡允许差,%含,mg/L室内室间1 ~ 2. 510150. 5~115250. 1~0.520350. 05~~0. 13550s00不计121 DZ/T 0064.42—93附录A标准的有关说明(参考件)A1本法是在微酸性溶液中，直接同时测定锶、钡。水样中下述含量范围（mg/L)的基体元素Fe(200）、Al、Ca、Mg各（300），不干扰锶、钡的测定。A2水样中硝酸酸度在2%以下时，对锶、钡测定无影响。A3雾化器氟气压力和进样流量，对锶、钡测量强度和峰背比的影响显著，要控制相对稳定。A4水样溶液必须清澈，以免炬管发生阻塞，给分析结果带来不应有的误差。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标推由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部湖北省中心实验室负责起草。本标推主要起草人江宝林、颜约义。122