JB_T 8063.4-2011粉末冶金材料与制品化学分析方法 第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）.pdf

ICS 77.160H 72备案号：34863-2012中华人民共和国机械行业标准JB/T 8063.4—2011代替 JB/T 8063.4—1996粉未冶金材料与制品化学分析方法第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 4: The potassium iodide-sodium thiosulfate titrimetric method forthe determination of copper in copper -based materials and products2011-12-20 发布2012-04-01实施中华人民共和国工业和信息化发布 JB/T 8063.4-2011目次前言.范围.12方法提要. 试剂..4分析步骤..4.1试样量4.2测定5分析结果的计算试验报告。7 JB/T 8063.4---2011前言JB/T8063《粉末冶金材料与制品化学分析方法》共分为8个部分：第1部分：铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）；第2部分：铁基材料与制品中铜的测定（氟化氢铵掩蔽-碘量法）；第3部分：铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）；一第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）；-第5部分：铜基材料与制品中锡的测定（次磷酸钠还原-碘酸钾滴定法）；-第6部分：铜基材料与制品中铅的测定（电解分离-EDTA滴定法）；第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）；第8部分：铜基材料与制品中铁的测定（EDTA-H2O2光度法）。本部分是JB/T8063的第4部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替JB/T8063.4一1996《粉末冶金材料与制品化学分析方法铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）》，与JB/T8063.4一1996相比主要技术变化如下：-对不规范的术语、公式和符号进行了修改。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会（CMIF/TC20）归口。本部分主要起草单位：北京市粉末冶金研究所有限责任公司。本部分主要起草人：尹凤霞、余培良、贾桂珍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-JB/T 8063.4—1996。II JB/T 8063.4—2011粉末冶金材料与制品化学分析方法第4部分：铜基材料与制品中铜的测定（碘化钾-硫代硫酸钠滴定法）1范围JB/T8063的本部分规定了测定范围为大于50%、用碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的铜含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。本部分适用于粉末冶金铜基材料与制品中铜量的测定。2　方法提要在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。3试剂3.1 盐酸（1:1)。3.2过氧化氢（30%）。3.3氢氧化铵（1：1)。3.4 乙酸（1:1)。3.5硫氰酸铵溶液（20%）。3.6氟化氢铵溶液（10%）。3.7碘化钾溶液（20%）。3.8淀粉溶液（1%）（新配制）。5mL过氧化氢（见3.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 10 mg铜。3.10硫代硫酸钠标准溶液：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1000mL，摇匀避光放置（8～14）天，标定后使用。3.10.1称取25.00mL铜标准溶液（见3.9）三份分别置于250mL锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2进行。体积取三次平均值3.10.2按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：(1)式中:-硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，单位为克每毫升（g/mL);-滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）；0.01-—铜标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL);25.00—移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 JB/T 8063.4—20114分析步骤4.1试样量0.200 0 g~0.300 0 g .4.2测定微热溶解完全后，煮沸除去过量的过氧化氢，加30mL水冷却。4.2.2滴加氢氧化铵（见3.3）至出现沉淀后，用乙酸（见3.4）中和至沉淀溶解，并过量2mL～3mL，加入5mL氟化氢铵（见3.6），10mL碘化钾溶液（见3.7），摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至